高效液相色谱-串联质谱法检验毛发中两种合成大麻素

建立了同时分析毛发中AM-2201和JWH-073两种合成大麻素的高效液相色谱-串联质谱方法。分别考察了球形研磨酸性甲醇超声提取、碱消解和酸消解3种毛发的前处理方法,通过回收率和基质效应,总结了3种前处理方法的优缺点。球形研磨甲醇超声提取,将毛发研磨成粉末后,使用酸化后的甲醇超声提取4 h,离心,过膜,进样;碱消解,70℃下1 mol/L的Na OH溶液水浴30 min,乙酸乙酯提取,添加少量Na Cl使溶液饱和,振荡,离心,取有机层氮气吹干,甲醇复溶,过膜,进样;酸消解,40℃下0. 1%HCl溶液水浴过夜,乙酸乙酯提取,添加少量Na Cl使溶液饱和,振荡,离心,取有机层氮气吹干,甲醇复溶,过膜,进样。选用ZORBAX Ecilpse Pluse C18色谱柱,以A相0. 1%甲酸-水(5 mmol/L乙酸铵)和B相甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离,正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测毛发中的AM-2201和JWH-073。AM-2201和JWH-073在0. 5~500 pg/mg范围内线性关系良好(R2≥0. 999 7);3个添加水平(5 pg/mg、50 pg/mg、500 pg/mg)下,球形研磨酸性甲醇超声提取的回收率在89. 4%~92. 8%,碱消解的回收率在80. 9%~94. 8%,酸消解的回收率在62. 3%~78. 0%;检出限(信噪比为3)分别为0. 05 pg/mg (AM-2201)和0. 01 pg/mg (JWH-073),定量限(信噪比为10)分别为0. 1 pg/mg (AM-2201)和0. 06 pg/mg(JWH-073)。

超高效液相色谱-高分辨质谱法检测合成大麻素JWH-073在人肝微粒体中的Ⅰ相代谢产物

应用超高效液相色谱-高分辨质谱法检测合成大麻素JWH-073在人肝微粒体中的Ⅰ相代谢产物,用肝微粒体体外温孵法制备了加入JWH-073的人肝微粒体,从中了解JWH-073在人体内的代谢过程。JWH-073在人肝微粒体中共产生11种Ⅰ相代谢产物,其代谢途径为羟基化、羧基化、脱烷基化和羰基化,其中羟基化为主要途径,羟基化代谢产物有6种。根据代谢方式、代谢发生的位点及代谢产物的响应强度,推荐羟基化代谢产物(编号M4)作为JWH-073在人体尿液中的中毒标记物。在实际工作中仍需要收集人体尿液样品,通过筛查对比其中的主要代谢产物,最终确认JWH-073的代谢标记物。

合成大麻素PX-2在体外人肝微粒体中的代谢研究

本文通过体外人肝微粒体代谢模型研究合成大麻素N-(1-氨甲酰基-2-苯基乙基)-1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰胺(PX-2)的代谢物及代谢途径。在体外人肝微粒体模型中加入1 mg·mL-1PX-2对照品,模拟人体代谢过程孵育60 min,并利用液相色谱Q Exactive?HF组合型四极杆Orbitrap质谱(LC-QE-HF-Orbitrap-MS)分析Ⅰ、Ⅱ相代谢的位点及其代谢途径。结果显示,PX-2经过代谢共产生18种Ⅰ相体外代谢物和3种葡萄糖醛酸化的Ⅱ相体外代谢物,其中参与Ⅰ相代谢的途径包括酰胺水解、氟代戊烷基侧链氧化脱氟、苄基羟基化和吲唑环羟基化等。根据代谢方式、代谢发生位点以及代谢产物的响应强度,推荐PX-2的酰胺水解代谢物(M1.1)、吲唑环单羟基化代谢物和戊烷基侧链脱氟代谢物为合适的潜在代谢标志物。研究结果可为吸食该类物质的认定及生物检材中该类物质检验方法的建立提供依据。

合成大麻素5F-EMB-PICA在斑马鱼体内潜在代谢标志物的筛选

利用斑马鱼实验模型,借助液相色谱组合型四极杆Orbitrap质谱联用技术对N-(1-乙氧基羰基-2-甲基丙基)-1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰胺(5F-EMB-PICA)的体内代谢产物进行分析,筛选潜在代谢标志物。结果表明,在斑马鱼实验模型中5F-EMB-PICA经过代谢共产生13种Ⅰ相代谢产物和6种Ⅱ相代谢产物。Ⅰ相代谢的途径包括酰胺水解、氟戊烷基侧链氧化脱氟、N-脱烷基化、羟基化和酯水解等。Ⅱ相代谢的途径主要为葡萄糖醛酸化。其中酯水解代谢产物(M5.1)响应强度最高,推荐作为5F-EMB-PICA的潜在代谢标志物。为建立生物样品中5F-EMB-PICA的标准检验方法提供相关代谢研究数据,为相关案件的检验鉴定提供技术支持。

毛发样本的前处理技术研究进展

在法庭科学中,毛发分析发挥着越来越重要的作用。毛发分析提供了其他生物检材(如血液和尿液)所没有的独特优势,包括较长的检测时间窗口、易于收集和样本稳定。本文综述了近年来国内外毛发样本前处理技术的发展,简述了毛发分析过程中去污、提取和纯化步骤,同时就不同种类毒品,总结了所需的有机溶剂、提取方法和纯化方式。