全血中12种挥发性有机物的固相微萃取-气相色谱-质谱-同位素内标测定法

目的建立全血中12种挥发性有机物(VOCs)的固相微萃取-气相色谱(GC)-质谱(MS)-同位素内标测定法。方法将血样倒入棕色进样瓶中,将85μm CAR/PDMS纤维插入振荡器中,350 r/min振荡,40℃萃取25 min,300℃解析进样0.5 min,采用GC-MS检测12种挥发性有机物的含量。结果在0.090~5.76 ng/ml的线性范围内,所得12种VOCs的回归方程均呈较好的线性关系(r≥0.996)。该方法的检出限0.03~0.076 ng/ml,定量下限0.053~0.251 ng/ml,平均回收率为84.4%~121.9%,RSD为1.7%~12.5%。结论该方法灵敏度高,操作步骤简单,适合人群血液中挥发性有机物的监测。

血浆中可替宁和3-羟基可替宁的固体介质液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定法

目的 建立血浆中可替宁和3-羟基可替宁的固体介质液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定法。方法 在血浆样品中加入同位素内标和氢氧化钾后,使用96孔固体介质液液萃取提取盘净化,净化液经异丙醇二氯甲烷溶液洗脱、氮气吹干,纯水复溶,使用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%氨水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用多反应监测模式采集数据。结果 可替宁和羟基可替宁在0.1~300 ng/ml线性范围内方法线性良好(r>0.999),可替宁方法定量下限为0.03 ng/ml,三羟基可替宁方法定量下限为0.02 ng/ml。可替宁的加标回收率为95.0%~99.4%,RSD为2.1%~3.3%。三羟基可替宁的加标回收率为95.8%~97.4%,RSD为2.1%~4.2%。结论 该方法取样量少、操作简便、方法精密度高,适合大规模样品的筛查检测工作。