纺织品中醛类化合物的高效液相色谱法测定

纺织品中的7种醛类化合物与2,4-二硝基苯肼在酸性条件下衍生化反应生成各自的醛腙衍生物,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定了醛类化合物的含量,建立了同时测定纺织品中7种醛类化合物的检测方法。结果表明,7种醛的衍生物得到良好的分离,各醛的质量浓度在0.15～7.5μg/m L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999 4,方法的平均回收率为85.4%～97.8%,相对标准偏差为0.2%～7.6%（n=7）,检出限范围为2.2～4.5 mg/kg,低于国标对相关醛类的限量要求。该方法能够满足纺织品中醛类化合物含量的测定,适用于纺织品中醛类化合物含量的分析确证。

液相色谱-串联质谱法测定毛织物中的氯菊酯防蛀剂

文章建立了一种高效液相色谱-串联质谱法测定毛织物中氯菊酯防虫蛀剂含量的方法.毛织物中的氯菊酯经甲醇浸泡、超声提取、过滤后,利用液相色谱分离氯菊酯异构体,采用质谱-选择离子监测法对其作定量测定.顺、反氯菊酯的标准曲线线性相关系数均大于0.999 2,线性范围为0.01～1μg/mL.该方法对顺式氯菊酯的检出限为0.707 ng/mL、反式氯菊酯为1.645 ng/mL.在2 mg/kg、20 mg/kg的2个添加水平范围内的平均回收率在92.6％ ～ 96.9％之间,相对标准偏差（n=7）在0.2％ ～7.6％之间.与高效液相色谱法相比杂质干扰小,准确性高,检测限更低.

毛织物中防蛀剂含量测定不确定度评定

根据FZ/T 20003—2007《毛纺织品防虫蛀剂含量化学分析方法》,将毛织物经甲醇浸泡,超声提取,过滤后,由高效液相色谱仪分离氯菊酯异构体并对其作定量测定。对高效液相色谱法测定毛织物中氯菊酯含量的不确定度进行了分析,评估了测定过程中影响结果的各个分量,最终合成总的不确定度。取包含因子k=2(约95%的置信概率),毛织物中氯菊酯的含量为138.31 mg/kg时,扩展不确定度u=10.24 mg/kg。结果表明标准工作液、配制标准溶液以及样品提取回收率、样品重复测定是贡献最大的不确定度分量。