覆膜砂表面有机物成分的表征与分析研究

覆膜砂是常用于铸件的模具材料,其质量尤其是表面有机物对钢、铁及铝合金等铸件表面光洁、尺寸精度有重要的影响。因此,测量和分析表面有机物种类及其含量对其开发和下游应用有一定的指导意义。利用有机物在化学和物理性质上的差异,采用不同的化学和物理分离方法逐一将其分离开,使用化学和大型精密分析仪器对一种覆膜砂表面有机物进行测试、鉴定,确定其表面有机物的主要成分。通过超景深显微镜、热裂解气相色谱-质谱联用仪(PY/GCMS)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、热重分析仪(TGA)、马弗炉等仪器对该覆膜砂的表面有机物逐步进行了成分分析。通过对测试结果的综合分析,确定该覆膜砂表面有机物的主要成分有酚醛树脂粘合剂、六亚甲基四胺固化剂,此外还含有硅油、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)。其中酚醛树脂含量大约为3.65%,固化剂六亚甲基四胺含量约为0.65%,油类物质含量约为0.21%。该方法可为同类表面有机物的成分分析提供一种新的思路。

热分析-红外-质谱联用系统用于石墨烯材料成分分析

热分析-红外-质谱联用系统结合了同步热分析仪与傅立叶变换红外光谱仪和质谱仪的优点,该联用系统不需对样品进行前处理而直接进行样品分析。该联用系统能实时、直观的了解样品在整个升温程序中的热重、热效应和红外数据变化,监测不同时刻、不同温度下样品所释放物质的种类与含量,适用于对复杂及混合样品化学组成及热分解过程进行详细分析。本实验将热分析-红外-质谱联用系统用于石墨烯材料的组成与热分解行为分析。

橡胶食品输送管中抗氧剂2246的检测及其迁移研究

建立了气相色谱-质谱法测定食品接触橡胶制品中抗氧剂2246的检测方法。通过优化前处理方法 ,确定以丙酮为提取溶剂,采用直接回流法进行3小时提取后对抗氧剂2246含量进行测定。结果表明该方法准确度高,检出限为2mg/kg。迁移实验结果证明,在10%乙醇和橄榄油食品模拟液中抗氧剂2246的迁移量相对较高,在蒸馏水食品模拟液中的迁移量明显低于其他模拟物中的迁移量,且随温度的升高抗氧剂2246的迁移速率加快。

一种未知阻焊剂的成分分析

采用傅里叶变换红外光谱仪、扫描电子显微镜X-射线能谱仪、X-射线粉末衍射仪、热裂解气相色谱-质谱联用仪对一种阻焊剂的化学成分进行研究,通过对测试结果的综合分析,确定出该阻焊剂主要由氮化硼和丙二醇单甲醚醋酸酯组成,其中氮化硼重量百分含量约占30%。

带真空置换的热重-质谱联用系统在叠氮钠热分解研究中的应用

叠氮钠等含有叠氮基团的高能化合物在加热过程中会产生逸出组分,热重-质谱联用系统可用于研究化合物热分解过程,并对逸出组分进行检测。本实验采用带真空置换的热重-质谱联用系统研究了叠氮钠的热分解行为。结果表明:由热分解曲线得到叠氮钠的热分解起始温度为396℃,分解终止温度为412℃,在200～400℃温度范围内叠氮钠的热失重为44.3%;真空置换条件下,质谱检测到质荷比(m/z)28氮气的分子离子峰,相比不采用真空置换时,结果的的背景噪音降低了1000倍。该研究表明在热重质谱联用技术中,采用真空置换条件可显著降低质谱中来自空气的背景噪声,提高逸出气的检测灵敏度。

电感耦合等离子体发射光谱法测定原料药(异丙托溴铵)中的硼杂质含量

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法检测异丙托溴铵中硼的含量,进行了原料药(异丙托溴铵)中硼杂质残留检验方法开发的研究。通过配制系列标准溶液,验证标准曲线方程和相关系数,确定该方法的相关系数r均为0.9999。利用该检测方法测硼回收率在97%~99%之间。方法检出限可达到45.05μg/kg,方法定量限为136.5μg/kg。精密度实验RSD均在2%以内。可以用于原料药(异丙托溴铵)中催化剂的测定。

高效液相色谱法测定苜蓿中脱落酸的含量

通过对脱落酸(ABA)前处理方法进行优化,并采用高效液相色谱法测定了苜蓿根系样品中ABA的含量。首先,分别对提取溶剂、提取时间、料液比、提取次数进行条件优化,并建立了交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)和SPE联用的净化方法。结果显示,最佳的前处理方法为提取溶剂80%甲醇,提取时间16h,料液比为1∶20g/mL,提取2次。通过方法学考察,ABA在0.05~1mg/L范围内线性关系良好,检出限为0.02μg/g,定量限为0.04μg/g。该方法稳定性、精密度、重现性良好,加标回收率为91.7~105.2%,可以应用于植物中ABA含量的测定。

葛根素标准样品的研制

依据GB/T 15000.3—2008《标准样品工作导则(3)标准样品:定值的一般原则和统计方法》,对葛根素开展标准样品研制工作。选取葛根提取物为研究对象,经高速逆流色谱分离纯化,制备获得高纯度的葛根素样品。通过紫外吸收光谱、红外光谱、质谱和核磁共振波谱等方法对葛根素进行结构确认。制备得到的样品经均匀性、稳定性检验,结果良好。通过多家实验室联合定值,以及数据统计分析,定值结果为99.51%,置信度95%的扩展不确定度为0.70%。以上结果表明葛根素样品满足GB/T 15000.3—2008的要求,可用于葛根相关产品中葛根素的质量控制和方法验证。