基于UHPLC-QE Plus-MS/MS法分析柴黄颗粒及柴胡中化学成分

目的 基于UHPLC-QE Plus-MS/MS方法分析柴黄颗粒以及柴胡的化学成分,明确其质量特征。方法 以5%氨甲醇溶液超声提取,采用Luna Omega色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,体积流量0.3m L/min。电喷雾离子源(ESI),负离子模式下采集。根据精确相对分子质量以及二级离子碎片信息,结合相对保留时间,通过查阅文献以及和对照品比对,进行成分指认。结果 鉴定出柴胡药材中化合物50个;柴黄颗粒中71个化合物,其中36个峰归属于黄芩,33个归属于柴胡。结论 建立的方法能快速、准确分析柴黄颗粒和柴胡化学成分,归纳各主要成分裂解规律,并通过与两者成分比较,发现柴胡配伍前后化学成分的变化,提示柴黄颗粒及柴胡中的质控成分。

HPLC-CAD法测定玉竹中果糖、葡萄糖和蔗糖的含量

目的:建立了玉竹中单糖(果糖,葡萄糖)和寡糖(蔗糖)的HPLC-CAD含量测定方法。方法:以水为溶剂进行超声提取,采用Shodex Asahipak NH2P-504E(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以82%乙腈为洗脱溶液,流速1.0 mL·min^(-1)。CAD电喷雾检测器,雾化温度35℃。结果:果糖,葡萄糖,蔗糖分别在0.3880~5.8206μg,0.08910~1.3365μg,0.2225~3.3372μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9990~0.9997),平均回收率(n=6)分别为100.02%,99.08%,99.50%。结论:本方法能快速有效的测定玉竹中单糖与寡糖的含量。