常见食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量及食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法并结合液液萃取及基质分散固相萃取的样品处理方式,建立了测定饮料、牛奶、白酒3类食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法。研究结果表明16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限(LOD,S/N=3)范围为0.005～0.025 mg/L;峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于2%。饮料、牛奶、白酒3种样品的加标回收率范围普遍在60%～110%。所建方法简便、灵敏、准确,可满足饮料、牛奶和白酒中痕量邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定需要。此外,将该方法应用于食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移研究,以异辛烷为油脂食品模拟物,测定了保鲜膜与保鲜袋中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移量。结果显示保鲜膜存在显著的邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移现象。

食品中黄曲霉毒素检测方法研究进展

黄曲霉毒素是自然界中黄曲霉菌和寄生曲霉菌分泌的一种次级代谢产物,容易污染粮食作物及其制品,主要存在于霉变的花生、大米、玉米等作物及与其相关食品中。黄曲霉毒素具有极强的毒性和致癌性,是目前已发现的最强的天然致癌物质,严重威胁人类健康。近年来黄曲霉毒素已成为食品安全领域的重点关注对象。本文着重从黄曲霉毒素的前处理方法和检测方法两方面介绍国内外目前食品中常用的黄曲霉毒素检测手段,包括传统的经典检测方法和快速检测方法,并对其进行比较和评价,同时对粮油食品中的黄曲霉毒素检测方法的发展方向进行展望,以供国内外同行参考借鉴。

高效液相色谱法同时测定食品中7种防腐剂

目的建立一种采用高效液相色谱同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等7种防腐剂的方法,并对葡萄酒、饮料、酱油、面包等4种基质进行测定。方法样品经甲醇提取,无水硫酸镁除水离心后取上清液经0.45μm滤膜过滤,使用高效液相色谱二极管阵列检测器(DAD)对7种防腐剂含量进行测定。结果在优选条件下,方法线性范围为0.1~10 mg/L,线性相关系数R2≥0.9999,检出限(S/N=3)为50~100μg/L,样品回收率为77.28%~106.81%,相对标准偏差(RSD)为0.46%~2.38%。结论该方法操作简便,灵敏度高,适用于葡萄酒、饮料、酱油和面包4种基质中7种防腐剂的检测。

高效液相色谱法同时测定食品中9种水溶性维生素

目的：建立同时测定食品中9种水溶性维生素的高效液相色谱分析方法。方法采用C18色谱柱进行分离,以pH 2.5,25 mmol/L KH2PO4-乙腈二元体系为流动相进行梯度洗脱,最后用高效液相色谱二极管阵列检测器对9种维生素进行测定。结果在优化实验条件下,测得维生素C的线性范围为0.04~100μg/mL,硫胺、核黄素、烟酰胺和吡哆醇的线性范围为0.02~100μg/mL,泛酸的线性范围为0.08~400μg/mL,生物素的线性范围为0.08~200μg/mL,叶酸的线性范围为0.01~50μg/mL,氰钴胺的线性范围为0.04~100μg/mL；线性相关系数为0.9997~0.9999,相对标准偏差为0.28%~1.35%,检出限范围为3~45 ng/mL,加标回收率为90.6%~105.4%。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定营养强化食品中多种水溶性维生素。

现代分析仪器在食品检测中的应用研究动态

食品不仅是维持人体生命活动所必需的各种营养物质和能量的最主要来源,而且其色、香、味、质地及口感给人们以愉悦的感官享受。随着食品工业和食品科学技术的不断发展,民众对食品卫生和品质要求也越来越高。因此,食品质量的控制与安全保障显得尤为重要,而这在很大程度上依赖于先进的分析检测技术。

食品中农药残留筛查系统的构建

对常见农药的种类、农药残留的危害及有关农药残留的最新检测技术和复杂基质样品的前处理技术进行概述,主要总结固相萃取、凝胶渗透色谱、微波辅助消解以及分散固相萃取技术。农药残留检测主要使用色谱学方法,文中重点概述气相色谱、液相色谱方法以及相应的质谱联用技术,高分辨质谱技术的发展可以为农药残留筛查系统的建立提供有力支撑。在此基础上提出基于粮油食品中重点关注的农药残留种类并建立农药残留的监测系统、软件系统及数据库,进而建立农药残留的风险筛查系统,为政府部门及产业部门掌握农产品农药污染情况提出切实可行的解决方案。

饲料及食品中玉米赤霉烯酮检测方法研究进展

玉米赤霉烯酮是一种由镰刀菌分泌,广泛污染谷物类粮食作物的真菌毒素,具有雌激素干扰和肝脏、免疫、遗传毒性.玉米赤霉烯酮污染不仅极大危害农牧业发展,更引发严重的食品安全问题.因此建立准确、灵敏的玉米赤霉烯酮检测方法对控制谷物及农副产品中毒素含量至关重要.就目前饲料及食品中常用的玉米赤霉烯酮检测方法进行综述,以供参考借鉴.

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定馥郁香型白酒中的挥发性香气成分

目的建立顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)测定白酒中风味物质的分析方法。方法以馥郁香型白酒为主要研究对象,采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析馥郁香型白酒中的风味成分,确定萃取头种类,利用正交试验对萃取时间、萃取温度、解析时间、解析温度进行优化。结果馥郁香型白酒风味物质的顶空固相微萃取-气相色谱质谱法最佳条件为:选用50/30μm DVB/CAR/PDMS Stableflex(grey)固相微萃取头,稀释倍数1:2(V:V),加入2 g氯化钠,萃取时间40 min、萃取温度为75℃、解析时间5 min、解析温度290℃。对馥郁香型白酒的风味物质分析得到74种成分,分别为酯类50种、醇类8种、酸类6种、酮类3种、酚类2种、醛类2种、含硫含氮化合物3种。方法相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.9%~15.7%。利用优化条件对酱香型、浓香型、清香型白酒进行分析,分别得到64种、52种和44种香气成分。有29种香气成分为馥郁香型白酒特有。馥郁香型白酒与酱香型、浓香型、清香型白酒香气成分在含量上不同,馥郁香型白酒中己酸乙酯、己酸己酯含量明显高于酱香型白酒、浓香型白酒和清香型白酒。结论本研究建立的方法快速、简单,可用于白酒风味物质的检测。

全自动氨基酸分析仪法测定不同年份黄酒中游离氨基酸的含量

目的建立采用全自动氨基酸分析仪测定黄酒中游离氨基酸的含量的方法,并测定不同年份的黄酒中游离氨基酸含量。方法黄酒经氮气吹干复溶后,过膜,使用全自动氨基酸分析仪进行测定。结果方法检出限达到0.01 mg/100 m L,回收率达到90.1%~101.2%,均符合检测要求。测定结果显示,黄酒中含有脯氨酸、亮氨酸等多种氨基酸,具有较高的营养价值,且不同酒龄的黄酒中氨基酸的总含量不同,各氨基酸含量随年份的不同也会发生变化。结论该方法前处理简单、快速,测定结果准确、可靠,能够满足黄酒中氨基酸的日常检测工作,适用于大量样品的定性定量分析。

反相液相色谱-串联质谱法检测猪肝中26种β_2-受体激动剂类药物残留

建立了一种猪肝中26种β2-受体激动剂药物残留的反相液相色谱-串联质谱（ HPLC-MS/MS）检测方法。样品经β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解12 h 后,加入 HClO4调至 pH 1,去除蛋白,残渣经过0.1 mol/L HClO4再次提取后,合并提取液,调节混合提取液至pH 4,过混合阳离子（ MCX）固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸（A）和0.1%甲酸-乙腈（B）作为流动相进行梯度洗脱,质谱（ESI＋）采用多离子检测模式（ MRM）对β2-受体激动剂的定量离子和定性离子进行监测,本方法在15 min内完成26种目标化合物的分离分析。26种β2-受体激动剂在5、10和20μg/L添加水平的回收率为64.0%～112.7%,相对标准偏差小于15.2%,方法检出限为0.15～1.35μg/kg。

气相色谱法快速测定茶叶中有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药残留

目的建立QuEChERS提取净化结合气相色谱技术同时测定茶叶中有机氯、拟除虫菊酯和有机磷66种农药残留的方法。方法 20 mL乙腈(含1%乙酸)提取溶剂与5 g干燥茶样混匀后,加入4 g无水氯化钠和1 g乙酸钠,旋涡振摇2 min后超声提取20 min,离心(8000 r/min、5 min),吸取上清液(10 mL)与净化剂(250 mg PSA、250 mg GCB、1 g MgSO_4)旋涡混合2 min后离心(8000 r/min、5 min),上清液经浓缩复溶后一部分直接注入气相色谱-电子捕获检测器检测,另一部分经气相色谱-火焰光度检测器检测。结果通过对提取溶剂种类和净化剂用量等进行优化,添加水平为0.05~0.20 mg/kg时,回收率在73.75%~117.18%之间,精密度在0.36%~9.29%之间,线性范围在0.02~4.0 mg/kg之间(R^2>0.99),检测限在0.001~0.024 mg/kg之间,定量限在0.003~0.08 mg/kg之间,基本满足国内外对茶叶中农药最低残留量的标准要求。结论本方法简便快速,准确性好,成本低,已用于市面上销售的茶叶产品中有机氯、拟除虫菊酯和有机磷类农药残留测定,结果均低于国家标准GB2763-2014中规定的最大残留量要求。

白酒风味特征研究进展

白酒作为六大蒸馏酒之一,有着悠久的历史.白酒酒体风味复杂,种类多样,富含多种风味化合物.近年来很多研究者尝试运用风味化学的研究手段解析不同种类白酒的风味成分特征,从而表征不同工艺、产地白酒产品特征风味的轮廓.本文综述了国产白酒中风味物质研究方法的进展,概述了萃取、顶空、固相微萃取等样品前处理技术及常用的检测仪器气相色谱质谱(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)、气相火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization detector,GC-FID)、全二维气相质谱等在白酒风味研究中的应用进展.并对白酒风味检测与感官品评之间建立的联系和不同香型白酒风味化学的研究成果进行回顾.

超声提取-分散固相萃取-气相色谱法测定绿茶中有机磷类农药残留

应用超声辅助提取和分散固相萃取前处理方法结合气相色谱（配火焰光度检测器）建立了绿茶中13种有机磷类农药残留的快速分析方法.5 g茶叶样品用20 m L乙腈（含1%乙酸）超声辅助提取后,以石墨化炭黑与伯仲胺混合型固相分散净化,高速离心后氮吹浓缩复溶,过滤膜,用气相色谱-火焰光度检测器进行检测.在0.02-0.10 mg/kg的添加水平,13种有机磷农药的平均回收率是84.78%-116.72%,相对标准偏差是0.12%-9.32%,检出限是0.000 8-0.01 mg/kg.本方法简便快速,准确性好,成本低,该方法已用于市面上销售的绿茶产品中有机磷类农药残留测定,结果均低于国家标准GB 2763—2012的最大残留量要求.

DSPE-GC/MS快速检测葡萄酒中52种农药残留

利用分散固相萃取GC—MS分析，建立了葡萄酒中52种不同极性农药残留的快速检测方法．葡萄酒样品用酸化乙腈经振荡提取和超声辅助提取后，上清液用混合吸附填料进行分散固相萃取净化，高速离心后，再通过氮吹方式浓缩，复溶，过滤膜，用GC／MS检测．与传统前处理方法相比，分散固相萃取技术在检测成本和处理速度上有很大优势．52种农药在3个浓度添加水平上的加标回收率范围是60％～110％，RSD〈15％（n=5），定量限是0．0007～0．0323133g／kg．

天然维生素E制品中杂质的分离与鉴定

利用高效液相色谱、气相色谱-质谱联用与高分辨质谱对天然维生素E制品中的杂质进行了分离分析与结构鉴定。采用正相高效液相色谱法分离天然维生素E的4种异构体及2种杂质,并对杂质馏分进行富集纯化。将气相色谱-质谱联用与高分辨质谱检测相结合,用于获得杂质的结构信息。通过比较杂质精确相对分子质量和解析质谱碎片离子,推断杂质为芝麻素及其同分异构体表芝麻素。经与芝麻素对照品保留时间及碎片离子数据比对,确证了对杂质结构的推断。所建立的杂质鉴定方法快捷、有效,可应用于天然维生素E制品的食品安全控制。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联四级杆质谱法快速检测番茄酱中19种常见农药残留量

目的建立同时、快速、准确检测番茄酱中19种常见农药残留量的超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法番茄酱原料样品经水分散后用含1%乙酸的乙腈超声辅助提取,应用GCB和PSA等吸附填料进行分散式固相萃取净化,离心后浓缩定容,最后使用超高效液相色谱-串联四级杆质谱仪进行定性和外标法定量。结果 19种农药在0.001~0.10 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,r】0.994;在0.010、0.050、0.10 mg/kg三个添加浓度上回收率为72.2%~116.8%,相对标准偏差小于13%,检出限在0.016~3.96μg/kg。结论该方法操作简单,快速可靠,重复性好,可满足国内外对番茄酱中19种农药检测的要求。

分散固相萃取-气相色谱法测定大米中六六六和滴滴涕残留量

目的：建立气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定大米中六六六和滴滴涕(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、o,p’-滴滴滴、o,p’-滴滴伊、o,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴滴、p,p’-滴滴伊、p,p’-滴滴涕)残留量的方法。方法大米样品经乙腈超声提取后,应用PSA进行分散固相萃取净化,高速离心后氮吹浓缩定容,最后使用气相色谱电子捕获检测器测定。结果六六六和滴滴涕在0.002~0.1 mg/L 浓度范围内呈现良好线性关系, R2大于0.99；在0.002、0.005、0.01 mg/kg三个添加浓度上回收率范围为84.10%~111.43%,相对标准偏差小于9.23%,检出限在0.0001~0.0007 mg/kg之间。结论该方法前处理操作快速简单,重复性好且灵敏度高,满足国内外对大米中六六六和滴滴涕快速、准确检测的要求,可应用于大量样品的定性定量分析。

分散固相萃取-气相色谱法测定茶叶中25种有机氯与拟除虫菊酯农药残留

建立了分散固相萃取-气相色谱分析茶叶中25种有机氯与拟除虫菊酯类农药残留量的方法。用乙腈提取样品中的残留农药,以石墨化炭黑和乙二胺-N-丙基硅烷去除提取液中大部分的色素、有机酸、糖和茶多酚等物质,以气相色谱-电子捕获检测器对25种有机氯与拟除虫菊酯类农药残留量进行检测。实验结果表明:25种有机氯与拟除虫菊酯类农药的检出限(S/N=3)是0.0040～0.1084mg/kg;在不同的添加水平,大部分农药的平均回收率在70.00～105.00%之间,相对标准偏差(n=5)是5.07～11.29%。本方法灵敏度高,测定结果准确,符合国家标准对茶叶中痕量农药残留的分析要求。实际样品的分析结果表明,本方法准确简便,可以作为茶叶生产企业监控原料与产品中农药残留量的方法。

气相色谱-质谱法测定食用油中3-氯丙醇酯

采用碱水解方式,基于苯基硼酸 （PBA）衍生化方法并结合气相色谱/质谱 （GC/MS） 联用仪测定了植物油中3-氯丙醇 （3-MCPD） 酯的含量。水解时间是碱水解样品前处理方法的关键因素,经优化,大豆油等不同品类的食用油的最佳水解时间为 1-6 min。另外,以大豆油为基质,考察了基于碱水解方式的分离分析方法的回收率、重复性以及检出限。其中,在 150-1500 μg/kg范围内进行3水平重复加标回收实验,回收率为 94%-105%、RSD为3.7%-10.8%、检出限为 15 μg/kg,定量限为 50 μg/kg。本方法能够满足日常样品中3-氯丙醇 （3-MCPD） 酯的检测。

液相色谱-串联质谱法检测饲料中26种β_2-受体激动剂类药物残留

目的建立一种饲料中26种β2-受体激动剂兽药残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经盐酸甲醇提取液提取,醋酸铅沉淀蛋白后,过混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对β2-受体激动剂的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在15 min内完成26种目标化合物的分离分析。26种β2-受体激动剂在20、50和100μg/L添加水平的回收率为71.9%~102.9%,相对标准偏差小于11.8%(n=6),方法定量限为10μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定饲料中的β2-受体激动剂类药物残留。