3,4-O-异亚丙基莽草酸(ISA)在Beagle犬体内的药代动力学研究

目的:建立 Beagle 犬血浆中3,4-O-异亚丙基莽草酸(ISA)的 RP-HPLC 分析方法,并对 ISA 原料药静注给药在犬体内药动学过程进行分析研究。方法:犬血浆样品中加入内标物芦丁,采用酸性甲醇沉淀蛋白质并提取药物,采用 RP-HPLC法测定。大连依利特 Hypersil ODS 2柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.3%醋酸(50:65);检测波长:220 nm;柱温:室温;流速:1.0 mL·min^(-1)。动物实验使用 Beagle 犬6只,采用静脉注射给药(200 mg·kg^(-1)),进行血药浓度测定。结果:犬血浆样品中 ISA 无干扰,以芦丁为内标,测定血药浓度最低检测限3 ng·mL^(-1);ISA 浓度在0.01～600μg·mL^(-1)范围内对ISA 峰面积和内标峰面积的比有较好的线性关系,r=0.9996,绝对回收率大于70%,方法回收率在98.5%～103.3%之间;日内精密度、日间精密度 RSD 分别小于5%和15%。ISA 原料药静脉注射在犬体内过程符合二室模型。结论:本法准确、灵敏度较高,可用于 ISA 体内过程的研究。

基层药品抽验的科学性探讨

基层药品抽验工作是药品技术监督的重要组成部分。药品抽验的科学性、抽验机制和抽验效率问题是困扰基层药品抽验工作的难题。门头沟区地处京郊，被抽验单位除少数一级以上医疗机构和药品批发企业外，多为小型药品经营企业、卫生服务站、村卫生室和网点，其数据在农村、山区占较大涉药市场的区域具有样本意义。笔者在分析研究门头沟区近3年的针对性抽验数据的基础上，提出了科学抽验的意见和建议。

3,4-O-异亚丙基莽草酸在昆明种小鼠体内组织分布的研究

目的:建立3,4-O-异亚丙基莽草酸(ISA)在小鼠血浆及组织样品中的RP-HPLC分析方法;对ISA静注给药在小鼠体内分布的行为进行研究。方法:小鼠组织匀浆液(或血浆)采用酸性甲醇沉淀蛋白质并提取药物,采用RP-HPLC法测定。大连依利特HypersilODS2柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.3%醋酸(50∶100);检测波长:220nm;柱温:室温;流速:1.0mL·min-1。动物实验使用昆明种小鼠40只,尾静脉注射ISA200mg·kg-1,给药后按时间点分为10组,分别于0,5,10,15,20,25,30,60,90,120min取各组织样品,处理后测定。测得的数据采用DAS软件进行统计,计算并分析。结果:小鼠尾静脉给药ISA200mg·kg-1后,该药可很快在体内分布,大多数组织在5min即达到较高浓度;药物在体内分布较广,主要在血液及血流丰富的组织中;药物代谢较快,给药后20min后,大部分组织中药物浓度大幅下降。结论:本文建立的分析方法准确、灵敏度较高。通过研究,为ISA临床使用治疗范围的确定、用药剂量的确定以及临床用药监测提供参考和依据。

基于新快速药检系统的基层运行模式探讨

配备高科技设备的药品检测车在基层新快速药检系统中更加凸显出快检的基础性作用。在新的检验体系用于中药检验的过程中，根据中药的独特性，笔者结合具体抽验和基础测试的年度任务，在开展中药基础测试工作中实施“前期调研-锁定范围-重点抽查-分别处理”的运行模式，按可疑中药伪劣性质和存量不同，分抽回实验室检验、现场纠正、现场销毁三种方式进行处理，集中有限资源解决饮片存在的普遍问题，

金莲花中药效成分荭草苷和牡荆苷的色谱鉴定

目的建立金莲花中药效成分荭草苷和牡荆苷的色谱鉴定方法。方法采用 TLC 和 HPLC 法分别进行定性和定量分析。结果①TLC 鉴定方法的最佳条件:聚酰胺薄膜,用氯仿-丙酮-冰醋酸-无水乙醇(4:1:3:2)展开,喷1%三氯化铝乙醇试液显色后在紫外(365 nm)灯下检视。在此条件下,荭草苷的 Rf 值为0.46,牡荆苷的 Rf 值为0.62,2个斑点形状及分离效果均很好。②HPLC 定量分析的最佳条件:色谱柱为 C_(18)ODS_2,流动相为0.35%磷酸溶液-乙腈(82:18),检测波长为345 nm。在此条件下,牡荆苷色谱峰的分离度>1.5,保留时间<10 min,而且各项方法学试验均得到良好结果。结论建立的此项鉴定方法可行。

草豆蔻及其混用品小草蔻、云南草蔻的鉴别

目的探讨草豆蔻及其混用品小草蔻、云南草蔻的鉴别。方法通过比较这3种药材的来源、性状、显微特征和薄层色谱特征辨析真伪。结果发现可用于鉴别的特征:性状,可通过种子团大小和每瓣种子数直观快速区分;种子横切面显微特征,可通过假种皮细胞和油细胞的数量及分布情况区分;薄层色谱特征,在文中的色谱条件下正品可检出山姜素和小豆蔻明,而混用品未检出。结论三种方法从外观特征、显微组织结构、化学成分三个层面综合反映混用品和正品的差异,这对于亲缘相近药材的鉴别非常重要。

固相萃取技术在中成药及保健食品非法添加检测中的应用进展

通过总结固相萃取技术原理及特点,查阅应用固相萃取技术检测中成药及保健食品中非法添加成分的文献,对固相萃取技术应用于中成药及保健食品非法添加成分检测的可行性进行分析,对其应用前景进行展望。

高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑含量的不确定度评定

目的建立HPLC法测定甲硝唑片中甲硝唑含量的不确定度评定方法。方法根据检验过程,建立数学模型,分析不确定度来源,得出扩展不确定度。结果与结论 HPLC法测定甲硝唑片中甲硝唑含量的扩展不确定度为1.22%(k=2)。

白芍饮片中芍药苷含量低于中国药典标准的探讨

目的探讨白芍饮片中芍药苷含量低于中国药典标准的原因。方法通过查阅文献和实际调研,分析白芍饮片中芍药苷含量较低的问题。结果与结论应从采收、加工与炮制等多方面对白芍饮片进行质量控制。

论白术掺伪品的鉴别

笔者在检验白术时检出其不应具备的显微特征——草酸钙簇晶,综合考虑性状、显微特征、薄层色谱结果,推断应为白术中掺入少量芍药根。本文就其鉴别要点进行总结,希望对药检工作提供参考。

由三黄片引发的对中成药质量标准的思考

通过回顾总结三黄片质量标准的历史沿革、分析三黄片质量标准补充修订原因,对中成药质量标准的建立与完善进行了思考,并提出了建议,即中成药质量标准的建立与完善应与GAP和生产工艺衔接,通过控制原料药材质量和控制生产过程对中成药质量进行全面质量控制。

阿托伐他汀钙片溶出度研究

目的比较某国产阿托伐他汀钙片用不同溶出度试验仪进行体外溶出度试验测定结果的差异。方法用不同型号溶出度试验仪对同一生产厂家同一批号阿托伐他汀钙片进行体外溶出试验,考察溶出度测定结果。结果与结论样品溶出度测定数据受仪器影响明显,其他条件相同情况下,应用不同溶出度试验仪差异>10%。

对清胃黄连片薄层色谱法的改进

目的改进清胃黄连片鉴别项下的薄层色谱方法。方法用毒性较小的甲苯取代苯作为溶剂和展开剂。结果可获得等同的色谱结果。结论建议在今后修订《卫生部药品标准》时逐步取消具有一定致癌性和强毒性的苯。