流动注射光化学敏化化学发光法测定斯帕沙星

斯帕沙星 (SPFX)在酸性介质中经紫外光照射发生光化学反应 ,其产物与Tb3+ 形成络合物 ,对Ce SO2 - 3化学发光体系有增敏作用。据此 ,采用流动注射技术 ,建立了光化学敏化化学发光测定SPFX的新方法。方法的检出限为 2 .5× 10 - 8mol/L ;SPFX浓度在 1.0× 10 - 7～ 1.0× 10 - 5mol/L范围内与发光强度呈良好的线性关系。对 6.0× 10 - 6 mol/LSPFX平行测定 11次 ,RSD为 3 .8%。利用该法测定了片剂和胶囊中SPFX的含量 。

加替沙星铽敏化化学发光与应用

加替沙星(Gatifloxacin,GFLX),卜环丙基－6－氟－7－(3－甲基－1赈嗓基)－8－甲氧基－1,个二氢－个氧－隆琳－3－竣酸1/2水合物是一种新型的第三代氟哆诺酮抗菌药物,与现有的氟喳诺酮类药物相比,

广西血竭化学成分的研究

目的 对广西血竭 Dracaena cochinchinensis脂溶性成分进行研究。方法 采用硅胶柱层色谱 ,制备 TL C,重结晶进行分离纯化 ,运用现代波谱技术鉴定化合物的结构。结果 从广西血竭中分离并鉴定了 6个脂溶性化合物 ,分别为 :1,2 ,4 ,5 -四氯 - 3,6 -二甲氧基苯 ( )、胆甾 - 4α-甲基 - 7-烯 - 3β-醇 ( )、胆甾 - 4α-甲基 - 7-烯 - 3-酮 ( )、正二十六烷 ( )、胆甾 - 7-烯 - 3β-醇 ( )、胆甾 - 7-烯 - 3-酮 ( )。结论 化合物 ～

镍离子注入修饰电极上米托蒽醌与DNA相互作用的电化学研究

研究了在镍离子注入修饰电极和 0 .0 5mol/L Tris-0 .5mol/L Na Cl缓冲溶液 (p H=7.1 )中 ,米托蒽醌(MX)与 DNA作用的电化学 .在 3 7℃恒温 1 .5h条件下 ,MX与 DNA形成一种非电活性的结合物 ,使 MX峰电流降低 ,其结合比 n(MX)∶n(DNA) =2∶ 1 ,结合常数为 1 .61× 1 0 12 ,电子转移系数为 0 .4 1 ,电极反应速率常数 0 .3 3 s-1.加入 DNA后 ,MX峰电流降低 ,据此 ,可以测定 DNA.

Tb^(3+)敏化化学发光法测定氟罗沙星

利用Tb3+ 能大大增强Ce H2 SO3 FLX的化学发光 ,建立了一种简单、快速、高灵敏度、高选择性的测定氟罗沙星的新方法 ,氟罗沙星浓度在 2 .0× 1 0 - 9～ 8.0× 1 0 - 8mol L范围内时 ,发光强度与氟罗沙星浓度呈良好的线性关系 ,方法的检出限为 8.3× 1 0 - 1 0 mol L ,对 2 .0× 1 0 - 8mol L的氟罗沙星平行测定 1 1次 ,相对标准偏差为 1 .2 %。并用该方法测定了沃尔得及天方片剂中氟罗沙星的含量 ,不经任何预处理 ,直接测定了尿样中氟罗沙星的含量及回收率 ,结果令人满意。

肌红蛋白在双十二烷基二甲基溴化铵-粘土多双层复合薄膜电极上的电化学与电催化

将双十二烷基二甲基溴化铵 ( DDAB) -粘土 ( Clay)复合物的水分散系与肌红蛋白 ( Mb)水溶液的混合物涂布到热解石墨 ( PG)电极表面 ,可制得 Mb-DDAB-Clay薄膜电极 .在 p H5.5的缓冲溶液中 ,该薄膜电极在-0 .2 5V( vs.SCE)处有一对可逆的循环伏安还原氧化峰 ,为 Mb血红素辅基 Fe( ) /Fe( )电对的特征峰 .在 DDAB-Clay薄膜的微环境中 ,Mb与 PG电极之间的电子传递得到极大促进 ,并显示了很好的稳定性 .Soret吸收带的位置表明 ,在适中的 p H范围内 ,Mb在薄膜中保持了其原始构象 .X射线衍射实验结果表明 ,Mb的嵌入并未对薄膜的有序多层结构有很大影响 .在 DDAB-Clay薄膜环境中 ,Mb血红素 Fe( ) /Fe( )电对的式量电位在 p H4 .5～ 1 1 .0范围内与溶液 p H值成线性关系 ,表明 Mb的电化学还原很可能是一个质子伴随一个电子的电极过程 .

氨甲蝶呤在Co/GC离子注入修饰电极上电化学行为及其应用研究

氨甲喋呤在0.1mol/LHAc-NaAc(pH=4.96)缓冲溶液中，用Co/GC离子注入修饰电极进行伏安测定，得到一良好的还原峰，峰电位为-0.95V(vs.SCE)。峰电流Ip与氨甲喋呤的浓度在2．2×10^-7-8.8×10^-6mol/L范围内呈线性关系，检出限为1．1×10^-8mol/L。建立了测定氨甲喋呤的新方法，可用于实际样品的测定，回收率在98．9％－106．2％之间，用线性扫描和循环伏安法研究了体系的电化学行为及电极反应机理。实验表明，氨甲喋呤的还原为不可逆吸附过程，并伴随两个电子和两个氢离子参与电极反应。用俄歇电子能谱（AES）和X射线光电子能谱（XPS）等表面分析技术对Co离子注入修饰电极的表面元素组成及深度分布等进行测定，表明Co离子确被注入到玻璃表面，扫速对催化效率的影响实验证明体系存在催化作用。

血红蛋白在双十二烷基二甲基铵-聚乙烯硫酸盐多双层复合薄膜电极上的电化学与电催化

将Hb涂布到由双十二烷基二甲基铵 聚乙烯硫酸盐 (2C12 N+ PVS-)在热解石墨 (PG)电极表面形成的薄膜上 ,即可形成稳定的Hb 2C12 N+ PVS-薄膜。在pH 5 .5的缓冲溶液中 ,该薄膜电极在 - 0 .18V(vs.SCE)左右有一对相当可逆的循环伏安还原氧化峰 ,为Hb血红素辅基Fe /Fe 电对的特征峰 ,在 - 1.0 8V左右HbFe 被进一步还原成HbFe 。在 2C12 N+ PVS-薄膜的微环境中 ,Hb与PG电极之间的电子传递得到极大促进 ,并显示了较好的稳定性。应用所建立的薄层电化学模型和E0′分散模型 ,对pH 7.0缓冲溶液中Hb 2C12 N+PVS-薄膜电极的方波伏安图进行非线性回归拟合处理 ,获得该体系平均式量电位E0′和表观异相电子传递速率常数ks。Hb 2C12 N+ PVS-薄膜可以催化还原氧和某些有机卤化污染物 ,如 :三氯乙酸 (TCA)

功能化纳米金放大的DNA电化学传感器研究

研究了DNA夹心杂交和直接杂交体系,将功能化纳米金引入到标记有生物素的杂交双链上,制成具有电化学活性和纳米金放大作用的DNA电化学传感器,采用循环伏安法测试.在夹心杂交体系中,靶点DNA浓度与阳极峰电流关系曲线的相对标准偏差为3.0%～13.0%,在浓度为6.9×10-3～0.14nmol/L范围内得到良好的线性关系,检测限达到2.0×10-3nmol/L,实现了对单碱基突变的高灵敏检测和序列识别.直接杂交检测限为2.5×10-4mol/L,分别在2.5×10-4～5.0×10-3nmol/L和5.0×10-3～10nmol/L范围内得到峰电量与浓度的良好线性关系.并比较这两种体系.

舒乐安定在铂离子注入修饰电极上的电化学行为及其应用

舒乐安定在0.1 mol/L NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH 9.40)中,用线性扫描伏安法,在Pt/GC离子注入修饰电极上,形成一良好的线性扫描伏安还原峰,峰电位Ep=-0.70V(vs.SCE)。其峰电流与舒乐安定浓度在3.0×10-9-1×107和1×10-7-1.5×10-6mol/L范围内呈线性关系,相关系数均为0.9999,检出限为3.0×10-9mol/L。并用于片剂的测定,回收率在96.5％～98.5％之间,结果是可靠的。用循环伏安法研究了体系的性质。实验表明,电极过程为不可逆吸附。用AES、XPS和SEM等表面分析方法证明,Pt离子确实注入到玻碳基体电极表面,Pt以原子态存在,催化了舒乐安定的还原。

流动注射化学发光法测定叶酸

建立了用高锰酸钾 -硫酸 -甲醛 -叶酸化学发光体系测定叶酸的新方法。方法的检出限为 2 .4× 10 -8mol/ L,叶酸浓度在 1.0× 10 -7～ 1.0× 10 -5 mol/ L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系。对 4.0× 10 -6 mol/ L叶酸进行 11次平行测定 ,方法的相对标准偏差为 1.7%。该法用于叶酸片剂中叶酸含量的测定 ,结果与药典标准方法测得值一致 ,回收率为 97.3%～ 10 3.8%。

自组装单分子膜在电化学电子转移过程中的应用

综述了自组装单分子膜作为模型体系在电化学电极过程中长程电子转移方面应用的一些重要研究成果。重点介绍了电子转移距离、电活性中心的微环境、膜表面分子的设计和状态等因素对长程电子转移的影响情况。展望了该领域今后的发展方向。

和厚朴酚的电化学行为及反应机理研究

和厚朴酚在0．1mol/LNH3－NH4Cl缓冲溶液（pH9．4）中，用线性扫描伏安法得到两个还原峰P1和P2。峰电位分别为Ep1＝－0·23V和Ep2＝-1.18V（vs.Ag／AgCl）。用线性扫描与循环伏安法、脉冲极谱法和恒电位库仑法等手段研究体系的电化学行为及其反应机理。实验表明，P1和P2均为不可逆波。P1和P2的电子转移数均为2。和厚朴酚在汞电极上的吸附具有中性分子吸附的特征，吸附符合Frumkin吸附等温式，吸附系数β＝4．0×105mol/L，吸引因数α＝1．54，饱和吸附量гm=7．4×10-11mol·cm－2。P1的电子转移系数为0．80，非均相电极反应速率常数k1＝3．2×10-4cm／s。通过量化计算，证明P1是分子中酚羟基邻位上的碳碳双键的还原峰，P2是其对位上的碳碳双键的还原峰。

细胞色素c在Eastman AQ聚离子薄膜电极上的直接电化学

将聚磺酸酯EastmanAQ38(AQ)与细胞色素c (Cytc)的混合水分散系涂布于热解石墨电极表面 ,晾干后可形成Cytc AQ薄膜 .在pH 7.6的缓冲溶液中 ,Cytc AQ薄膜电极表现出良好的直接电化学行为 ,电化学活性中心为血红素Fe(Ⅲ ) /血红素Fe(Ⅱ )氧化还原对 .Cytc AQ薄膜在 - 0 .0 5V(vsSCE)处的一对可逆的循环伏安还原氧化峰随浸泡时间的延长而逐渐降低 ,而在 - 0 .4 0V的另一对峰逐渐增高 ,表明Cytc在AQ薄膜中很可能经历了由其原始构象向另一种新构象的转变 ,后者在AQ薄膜中十分稳定 .对其伏安行为进行了较详尽的研究 ,并估计了体系的电化学参数 ,如表观异相电子传递速率常数ks和式量电位E°′等 .Cytc

氧氟沙星在Pt/GC离子注入修饰电极上的电化学行为及其应用

目的 研究氧氟沙星在Pt/GC离子注入修饰电极上的电化学行为。方法 氧氟沙星在 0 40mol·L-1KCl溶液中 ,用Pt/GC离子注入修饰电极进行伏安测定。结果 得到一良好的还原峰 ,峰电位Ep =- 1 35V(vsSCE)。峰电流与氧氟沙星的浓度在 1 0× 10 -6- 3 0× 10 -5mol·L-1呈线性关系 ,相关系数γ =0 9992 ;检出限为 5 0× 10 -7mol·L-1。该法用于药片的测定 ,获得满意结果。用线性扫描和循环伏安法等电化学手段研究体系的电化学行为和电极反应机理。用俄歇电子能谱 (AES)、光电子能谱 (XPS)和扫描电子显微镜 (SEM)等表面分析技术检测了注入电极表面的元素的组成、价态和深度分布 ,对离子注入电极的催化性质进行了探讨。结论 实验表明 。

马兜铃酸在钴离子注入修饰电极上的电化学行为及其应用

马兜铃酸在 0 .2mol/LHAc -NaAc缓冲溶液 (pH 4.6)中 ,用钴离子注入修饰电极为工作电极进行伏安测定 ,得到一良好的还原峰 ,峰电位为 -0 .71V(vs .SCE) ,峰电流与马兜铃酸的浓度在 1.2× 10 - 7～ 3 .7×10 - 5mol/L之间呈线性关系 ;检出限为 8.6× 10 - 8mol/L。用于人工合成试样的测定 ,结果满意。用线性扫描、循环伏安法研究了体系的性质。结果表明 :马兜铃酸的电极过程是具有吸附性的不可逆过程。用AES和XPS表面分析技术对注入电极表面和未注的玻碳电极表面进行了表征 。