炒稻芽配方颗粒质量控制方法研究

目的:对炒稻芽配方颗粒的指纹图谱及含量测定方法进行研究。方法:采用高效液相色谱法测定炒稻芽配方颗粒中4-香豆酸的含量,并采用同一方法进行特征图谱及指纹图谱的研究。结果:4-香豆素含量的线性范围为0.003 948 168~0.098 704 2 mg/mL(r^(2)=1.000 0),平均回收率为98.8%;图谱中共标记6个共有峰,其中5号峰4-香豆酸峰保留时间适中,峰面积较大,分离度较好,确定为S峰。指纹图谱研究显示15批炒稻芽子配方颗粒相似度良好,均大于0.90。结论:所用方法准确稳定,重复性好,可有效控制炒稻芽配方颗粒的质量。

基于特征图谱对葛根配方颗粒过程控制的质量分析

[目的]通过特征图谱分析葛根饮片、标准汤剂、配方颗粒之间的相关性,以实现葛根配方颗粒过程控制的质量分析。[方法]采用UPLC建立特征图谱,测定葛根饮片、标准汤剂、配方颗粒中葛根素含量,同时以UPLC特征图谱为对照,建立三者特征峰共有模式,进行相关性评价。[结果] 24批葛根饮片、标准汤剂、配方颗粒中葛根素平均含量分别为5.8%、10.3%、7.8%,其特征图谱中均呈现8个共有特征峰,特征图谱相似度均大于0.90,表明这三者之间的物质成分一致。[结论]经方法学考察,建立的特征图谱方法稳定、含量测定准确度高,既可用于对葛根配方颗粒和葛根临床汤剂一致性评价,又可对葛根配方颗粒过程控制质量分析提供依据。

地黄饮片至标准汤剂物质传递研究

目的:研究地黄饮片至标准汤剂的物质传递,阐释饮片-标准汤剂物质变化规律及分布。方法:建立地黄饮片-标准汤剂UPLC特征图谱,并根据质谱分析进行化合物推断;利用新公式-K值分析化合物传递过程中的规律。结果:建立的UPLC特征图谱精密度、稳定性良好;对9个特征峰进行结构推断,确定了7个特征峰:环烯醚萜苷类成分洋地黄叶苷B(峰1)、6-O-E-阿魏酰基筋骨草醇(峰7)、地黄苷/异地黄苷(峰8),苯乙醇苷类成分焦地黄苯乙醇苷A_(1)/A_(2)(峰2),毛蕊花糖苷(峰3),异毛蕊花糖苷(峰4),焦地黄苯乙醇苷B_(1)/B_(2)(峰5);由K值分析,15批地黄饮片-标准汤剂各峰都进行了传递,除峰4、9外,其余各峰K值均<1,表明地黄标准汤剂中环烯醚萜苷类成分多含双糖,结构较为稳定,实现有效转移。由特征峰化学结构可知,峰4在9批地黄标准汤剂中K值均>1,且地黄标准汤剂中同时含有毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷,表明毛蕊花糖苷在煎煮过程中动态转化为异毛蕊花糖苷;峰9未推断出化学结构,但其K>1,表明有其他成分向其转化。结论:建立特征图谱及K值新公式,阐释地黄饮片-标准汤剂过程物质变化规律及分布,为后续以标准汤剂为基准的配方颗粒或经典方制剂质量控制提供依据。

一种快速判定烫狗脊饮片炮制程度的评价方法

目的:探讨建立一种能够快速判定烫狗脊饮片炮制程度的评价方法。方法:采用固定容器中河砂填充的方法对烫狗脊饮片的体积进行测量,记录不同炮制时间烫狗脊饮片的体积,采用密度计算公式计算其密度,根据炮制程度确定密度限值,并采用烫狗脊检测标准中原儿茶酸的定量方法对不同炮制时间的烫狗脊饮片进行原儿茶酸的含量测定,同时与专家经验法对比进行方法学验证。结果:不同炮制时间的烫狗脊饮片体积不同,导致其饮片密度不同,炮制到位的烫狗脊饮片的密度范围为0.43~0.60g·cm^(-3),且原儿茶酸的含量符合法定标准要求,炮制不到位的烫狗脊饮片密度>0.60g·cm^(-3),炮制过度的烫狗脊饮片密度值<0.43g·cm^(-3)。结论:采用固定容器中河砂填充的方法评价烫狗脊饮片的炮制程度,方法可行,操作简单、准确,可为其他中药饮片炮制程度的判断提供一定的参考。