青荚叶指纹图谱的研究

目的建立青荚叶的高效液相(HPLC)指纹图谱,为其制药、采收、利用及质量评价提供依据。方法以木犀草素为对照品,采用反相高效液相色谱法测定10批不同商家的青荚叶,绘制色谱图,确立参照指纹图谱,并用中药指纹图谱相似度评价系统,计算其相似度。色谱条件:色谱柱:ODS C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-2mL·L^(-1)磷酸水溶液;柱温:25℃;流速:1.0mL·min^(-1);检测波长:350nm;记录时间:30min。结果共标示出青荚叶的5个特征指纹峰;各批样品相似度介于0.80~0.99之间。表明不同批次的青荚叶组成相似,但含量稍有差异。结论所建立的青荚叶HPLC指纹图谱测定方法稳定性及重复性较好,为青荚叶的应用及质量评价提供依据。关键词:青荚叶;反相高效液相色谱法;

顶空气相色谱法测定格拉司琼中的残留溶剂研究

目的建立测定格拉司琼中甲醇、乙醇、二氯甲烷、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃残留有机溶剂含量的顶空气相色谱法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器,以二甲基亚砜为溶媒,顶空预热温度为95℃,预热时间为25min,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃,以氮气为载气,使用DB-624交联毛细管柱(30m×0.53mm.i.d,3μm),采用程序升温,实现了各组分的基线分离。结果甲醇、乙醇、二氯甲烷、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃在各自对应的浓度范围内,线性关系良好;甲醇、乙醇、二氯甲烷、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃的最小检测限分别为0.01μg/mL、0.19μg/mL、0.02μg/mL、0.18μg/mL、0.02μg/mL、0.003μg/mL;加样回收率均在95%以上,精密度良好。结论经方法学验证,该方法灵敏、准确、可靠,可适用于格拉司琼中甲醇、乙醇、二氯甲烷、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃残留有机溶剂的测定。