离子选择性凯氏定氮法测定注射用乳糖中残留蛋白含量

目的:建立高灵敏度的检测乳糖中痕量残留蛋白的含量。方法:采用离子选择性凯氏定氮法对乳糖中残留蛋白的含量进行测定。结果:离子选择性凯氏定氮法有较高的灵敏度(其最低检出限在0.06μg·mL-1,而传统的凯氏定氮法最低检出限大多在毫克水平),且在0.2～100μg·mL-1范围内氨气敏电极测定的毫伏数与蛋白质中的氮含量有较好的线性关系;高、中、低3个浓度水平的平均回收率分别为99.9%,99.3%,99.0%;精密度考察RSD为1.4%。结论:离子选择性凯氏定氮法检测限低,简便、快捷,适用于乳糖中痕量蛋白的测定。

毛细管电泳法测定舒必利异构体

目的:建立分离舒必利消旋体并准确检测左舒必利片剂中主药含量的毛细管电泳法。方法:采用熔融石英毛细管柱(50μm×31 cm,有效长度为21 cm),以含2%高磺化α-环糊精的20 mmol.L-1柠檬酸钠缓冲溶液为运行缓冲液,检测波长为214 nm,分离电压为-10 kV。结果:实现了左舒必利和右舒必利的基线分离,左舒必利在0.001～0.1 mg.mL-1范围内线形关系良好,用建立的方法检测3批左舒必利片标示含量分别为97.08%,98.77%,98.78%。结论:本方法灵敏度高,简便快捷,适用于左舒必利片剂的含量测定和质量控制。