北京市城区北部大气气态汞的特征分析

汞具有持久性、易迁移性和高度的生物富集性,毒性很强,环境中任何形式的汞均可在一定条件下转化为剧毒的甲基汞.汞已被联合国环境规划署列为全球性污染物,具有跨国污染的属性,已成为全球广泛关注的环境污染物之一.作为环境中汞的重要传输通道,大气在全球汞的生物地球化学循环中起着极其重要的作用.

食品中邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法研究进展

邻苯二甲酸酯是应用最广泛的增塑剂,具有生殖、发育毒性及致癌性,是近年来食品污染的一个重要来源。该类化合物种类多、同系物和同分异构体性质接近、在基体中含量范围宽,高效样品前处理、高选择性分离和高灵敏检测、降低本底干扰等技术是食品中邻苯二甲酸酯类化合物准确测定面临的挑战。本文综述了液液萃取、液液微萃取、固相萃取、固相微萃取、基质固相萃取等传统及新型的提取与净化技术在食品样品分析中的应用,比较分析了气相色谱、液相色谱、串联质谱、高分辨质谱以及酶联免疫、离子迁移谱等快速检测技术的特点,并展望了发展趋势。

流动注射安培法测定水中总氰化物

氰化物是一种广泛存在于自然界的剧毒物质,工业用途十分广泛,如湿法冶炼金、银等,主要污染源为电镀、炼焦、选矿、有机、化工、化肥等工业污水[1-2]。目前国内测定总氰化物的方法主要有硝酸银滴定法、分光光度法、电极法、色谱法等[3]。传统的化学法检测氰化物需蒸馏预处理,而且显色时还需水浴恒温,操作繁琐、费时、费力。流动注射安培法具有分析速度快、操作简单、样品和试剂消耗少等优点,已应用于环境、农业等领域中氰化物的检测。

吹扫捕集/GC-冷原子荧光法测定包装饮用水中烷基汞

采用吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光法测定包装饮用水中烷基汞(甲基汞和乙基汞)。通过优化试剂和仪器条件,使方法在0.100 ng/L^10.0 ng/L范围内线性良好。当取样体积为25 mL时,甲基汞和乙基汞的方法检出限分别为0.0055 ng/L和0.0042 ng/L,市售某品牌包装饮用天然泉水3个质量浓度水平的加标回收率为90.5%~106%,6次测定结果的RSD为0.4%~1.9%。将该方法用于各品牌包装饮用水样品的测定,甲基汞和乙基汞均为未检出。

气相色谱-三重串联四极杆质谱联用测定食用油中残留的腐霉利

为了快速检测和确证食用油中的腐霉利残留量,建立了气相色谱-三重串联四极杆质谱联用法(GC-MS/MS)测定食用油中的腐霉利残留分析方法。样品用(V/V=1:1)环己烷/乙酸乙酯溶解,凝胶渗透色谱(GPC)净化浓缩后,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。腐霉利为1.0-200.0 mg/L浓度范围内与其峰面积呈线性关系,其相关系数(R)为0.9999。在食用油中的腐霉利残留检限为5.0 mg/kg,添加回收率在为75.6%～105.7%之间。

配位体交换-流动注射分析法测定水中有效氰化物

研究了采用配位体交换试剂和CNSolutionFS 3100氰化物分析系统检测水中有效氰化物(即CN-、HCN(aq)以及锌、铜、镉、汞、镍和银的氰络合物的总和)的分析方法。在反应模块中生成的气态HCN通过气体扩散膜片(GD)进入碱性吸收液中并转换为CN-,然后进入流动检测池由安培计检测。考察了甲醛类化合物、苯酚化合物、次氯酸钠及硫化物等对CN-测定的干扰及消除方法。实验结果表明,CN-浓度在2.0～1 000μg/L范围内,线性相关系数r>0.999 6;检出限为0.6μg/L;RSD(n=5)<2.5%;实际样品加标回收率为92%～102%。该方法可应用于大批量地表水、地下水、饮用水及石油化工、冶金、电镀、造纸等行业废水中有效氰化物的测定。

烷基汞分析仪测定沉积物中甲基汞

本实验选用全自动烷基汞分析仪为检测仪器,采用吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光的方法,检测沉积物中的甲基汞含量,在实验室环境下对沉积物标准物质中的甲基汞进行检测,测试结果表明,质控样品中甲基汞的浓度为5.2±0.7ng/g,测定结果折算为样品质量浓度后均在质控范围内,同时表明该前处理方法可以有效的提取出沉积物中的甲基汞。通过对沉积物样品中甲基汞的测定,考察了烷基汞分析仪的测试能力,测试结果满意,性能良好。

吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定生活饮用水中烷基汞

目的建立吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定生活饮用水中烷基汞的方法。方法水样经四丙基硼化钠衍生后经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离,进入冷原子荧光测汞仪检测,根据保留时间定性,峰面积定量。结果该方法在0.5~10ng/L范围内线性相关系数r>0.9999。取样体积在25ml时,甲基汞最低检测浓度为0.022ng/L,乙基汞最低检测浓度为0.017ng/L,加标回收率为86.0%~102.0%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~2.5%。结论本方法无需前处理,检测快速、检出限低、准确度和精密度较高,可用于生活饮用水中烷基汞的测定。

国产全自动大体积固相萃取仪验评价

国产SPE 606S全自动大体积固相萃取仪,基于国内目前大体积水样前处理面临的问题,引进国外先进部件,结合国内用户需求和市场反馈而设计。仪器在0.1ug/L加标水平下,8种有机氯农药的回收率在73.7%-108.1%之间,仪器同一个通道的重现性RSD(n=5)在1.2%-7.6%之间,仪器六个通道间的平行性RSD在1.7%-8.3%之间。该仪器平行性好,自动化效率高,为大体积水样的前处理提供了极大便利。

烷基汞分析仪测定鱼肉中甲基汞

目前,随着环境的污染和改变,水产动物、肉食性鱼类中均可能因为水体环境的改变而受到污染,而甲基汞是水产动物、肉食性鱼类的主要污染源之一。现行国标中,水产动物、肉食性鱼类的甲基汞限量为0.5~1mg/L,但是随着分析检测技术的发展以及人们对食品安全认识的提高,生物样品的检测手段和检测技术的不断改进,甲基汞的含量的测定水平也在不断的提高。本实验采用一款国产的全自动烷基汞分析仪,应用吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光的方法对鱼肉样品中的甲基汞进行测定,鱼肉样品的前处理方法采用粉碎后冻干,用碱性甲醇溶液提取,测试结果理想。

烷基汞分析仪校准及线性误差不确定度评定

对烷基汞分析仪进行校准,并对烷基汞分析仪线性误差结果进行了不确定度评定。利用全自动烷基汞分析仪测量甲基汞标准物质,制作标准工作曲线,并提出仪器测量烷基汞的线性误差、检出限及定量重复性的校准方法,对线性误差测量结果的不确定度分量进行了逐一量化。此外,给出了烷基汞分析仪校准工作中的若干建议。校准结果显示,甲基汞理论含量为5.0 pg时,仪器线性误差达到最大值2.0%,线性误差校准结果的扩展不确定度U=4.32%(k=2),甲基汞检出限为0.08 pg,重复性为0.87%(n=7)。该校准方法可为烷基汞分析仪校准提供技术依据,解决该仪器的溯源问题。

吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光方法测定土壤中甲基汞

建立了在线吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光方法测定土壤中甲基汞的方法。土壤样品经过溴酸钾/硫酸铜溶液提取后,使用二氯甲烷/水萃取与反萃取前处理方法,克服了土壤复杂基质的影响。使用四乙基硼化钠衍生试剂,将甲基汞转化为甲基乙基汞,在线吹扫捕集进行富集并进一步消除集体干扰。经条件优化,萃取时间为2h,反萃取的时间和温度分别为4h和65℃。方法准确、可靠,具有很高的灵敏度。土壤样品检出限可达0.8×10-9。标准样品测定回收率为97.6%~109%。

便携式吹扫捕集-GC/MS现场快速监测水中苯系物

水质苯系物污染对人类身体健康和水生物有着重大的危害,应急监测是妥善处理和处置污染事故的关键环节,实验室GC/MS分析难以满足应急监测的要求。基于此,建立了便携式吹扫捕集-GC/MS快速测定水体中苯系物的方法。现场采样后采用本方法直接进行测试,并采用两浓度点标准曲线进行快速准确定量,相关系数r>0.995,现场实用性强,能够现场快速得到水体中7种苯系物的污染状况;方法检出限为0.9~2.7μg/L,回收率为86.3%~116.1%,RSD为6.5%~14.7%,适用于水体中苯系物的应急监测工作。

自动酸解法检测脂肪总量

在众多样本类型中，脂肪不易溶于水，也不能够从水中提取出来，例如，牛奶中脂肪大都包裹一层薄薄的膜，油籽则被细胞壁所包裹。在烘焙类食品中，淀粉脂肪或其它脂蛋白、磷脂的混合物同样阻碍了脂肪的提取过程。

鱼肉中的甲基汞检测

上世纪80年代，科学家发现在北欧和北美的偏远地区的湖泊中鱼体汞含量超过了世界卫生组织建议的食用水产品标准。通过研究发现，这种汞污染是由于人类活动向大气排放的汞，通过大气传输迁移到这些偏远地区并以干、湿沉降的形式进入生态系统。大气汞通常以HgO的形态存在，进入生态系统后，形态会发生一定的转变。

毒品的快速检测——固相微萃取／便携气质联用在毒品快速确证中的应用

本文介绍了固相微萃取／便携气质联用在毒品快速确证中的应用。该方法采用便携式GC／MS，只需3min就可以得到结果，且检测下限可达10ppb，在公安、环境监测和安检等领域具有不可替代的优势。