提炼大地精华 开辟产业先锋——访北京有色金属研究总院矿物资源与冶金材料研究所所长车小奎

我国稀有金属资源丰富．随着近年来新技术的发展，需求量的增大，稀有金属研究和应用迅速发展，冶金新工艺不断出现，在电气工业、化学工业、原子能工业及火箭技术等方面得到广泛应用；并且，稀有金属作为战略储备资源在我国正在逐步建立全备的工业体系。北京有色金属研究总院矿物资源与；台金材料研究所作为国内最早从事稀有金属冶金技术开发的单位，在所长车小奎的带领下．在选矿技术、冶金工艺流程研究和冶金材料制备技术及产品开发中积极创新进取。在技术中领前沿．在产业上谋发展．为我国重有色金属工业体系的技术进步贡献了举足轻重的力量。

钛冶金工艺研究进展

综述了制备金属钛的几种方法,如镁还原法,钙还原法,钠还原法,熔盐电解法等,着重介绍了在这几种方法基础上发展而来的新工艺、新方法,其中包括直接化学还原TiO2的FFC剑桥工艺、导电介入还原法(EMR)、机械化学法(MCP)、预成型还原法(PRP),在分析各种方法的生产原理、特点以及其发展前途的基础上,发现以TiCl4为原料的钛的生产工艺,在降低成本和某些杂质(如Cl)含量的问题上普遍存在困难。未来钛冶金的发展方向是用还原二氧化钛为基础的连续式生产技术代替间歇式的Kroll法生产技术,并大力降低原材料和生产的成本。

黄铜矿的湿法冶金工艺研究进展

介绍了黄铜矿湿法冶金的最新进展及工艺特性 ,探讨了黄铜矿湿法冶金的发展前景。Dynatec加煤粉流程和CESL二段浸出流程很好地解决了中温压力氧化酸浸过程中单质硫的影响 ,对材质的耐腐蚀性要求低 ,在低能耗下获得了高的浸出效果 ,对于主要分布于黄铜矿中的含金铜精矿 ,可获得很高的金回收率。Intec和HydroCopper工艺在常压低温氯化介质中很好地浸出黄铜矿精矿 ,并能同时回收伴生的贵金属 ,生产的中间产品铜粉可直接加工高附加值产品 ,能耗低 ,回收率高 ,是复杂铜精矿湿法冶金的途径。Geocoat工艺的诞生使得高品位黄铜矿精矿大规模高温细菌氧化浸出成为现实 ,它克服了细菌浸出对设备要求高的缺点 ,利用堆浸的优势 。

难处理金矿二次包裹现象研究

进行了难处理高砷金精矿回转窑、沸腾炉两段焙烧、氰化提金工业试验,金浸出率只有80%左右,氰化尾渣含金高达20g.t-1。对回砖窑焙烧矿分粒级后进行二次焙烧和氰化,结果表明金浸出率与焙烧矿的团聚粒度密切相关,直径大于5mm的粗颗粒焙烧矿浸出率达到90%,小于5mm焙烧矿浸出率只有72%。细分粒级研究表明,粒度越小,金浸出率越低。氰化渣金物相分析表明,未浸出的金主要是氧化铁包裹金。电子显微镜形貌研究表明,较细回砖窑焙烧矿存在严重的过烧,氧化铁包裹金主要发生在细团聚颗粒矿物上。回砖窑补热方式不合理是造成过烧的主要原因。

氢化脱氢法制备钛粉工艺研究

介绍了生产加工钛粉最常用的方法——氢化脱氢法。金属钛（粉）在一定温度下便开始与氢气发生剧烈的反应，当含氢量大于2．3％时，产物疏松，易于粉碎成细小颗粒的氢化钛粉，氢化钛粉经过大约700℃左右的温度，将其分解以及将钛粉中固溶的大部分氢除去，可得到钛粉。从热力学原理、脱氢曲线，差热分析、平衡分压与氢气的关系等方面对氢化脱氢法做了概要的分析。试验证明，钛中氢的含量随温度的升高逐渐降低，在680℃时氢化钛出现吸热峰迅速分解，钛的氢化反应温度区间为350～680℃。氢化脱氢法生产的钛粉的杂质主要取决于原料的纯度和杂质情况，严格注意操作中的环节，只会引入少量的氧或碳等杂质。对于相同原料制取的钛粉，粒度越细，其含氧量越高。

γ-Ce_2S_3型红颜料的制备研究

描述了以工业纯的二氧化铈为原料 ,以无水碳酸钠为添加剂 ,硫磺、氩气和氢气为控制气氛 ,采用两段法制备红颜料硫化铈的新工艺 ,研究了掺钠量和合成温度对产品性能的影响规律及后处理工艺。实验结果表明 :nNa∶nCe在 0 . 2～ 0 . 3范围内 ,产品硫化铈颜色深红 ;适宜的烧成温度范围为 10 0 0～ 115 0℃ ;氟处理试验结果表明 ,当NH4 F溶液浓度为 5 0～ 10 0g·L- 1 时 ,可明显提高红颜料硫化铈的鲜艳程度 ,产品红颜料硫化铈的色度坐标可达到 :L 3 7～ 40 ,a 5 4～ 5 7,b 3 9～ 42。

氢化锆表面原位氧化法制备氢渗透阻挡层的研究

采用原位氧化法在氢化锆表面制备了氢渗透阻挡层,分析了工艺参数对氧化层生长的影响,借助XRD,XPS,SEM等分析测试手段对氧化层的物相组成和截面形貌进行分析,并对氧化层的阻氢效果进行检测。结果表明,氧化层的质量增量随氧化温度的升高而增大,在氧分压为0.1MPa,550℃恒温氧化2h的工艺条件下,在氢化锆表面制得了厚度为50～60μm的氧化层;该氧化层主要为Baddeleyite结构的ZrO2;氧化层中含有O,Zr,C等元素并存在O—H键;氧化层均匀、致密,具有一定的阻氢作用。

熔盐电解法制备锆粉的研究

研究了在熔盐电解过程中锆粉的微观形貌和粒度的变化过程。通过差热分析确定了熔盐电解质的熔点及其在电解过程中的变化。分别采用扫描电镜分析、粒度分析和化学成分分析对得到的锆粉进行了研究，电解初始2h得到的锆粉为不规则形貌，粒度范围为20～60μm，随后2h为树枝状形貌，粒度约为100μm。分析了不同电解条件对锆粉的微观形貌、粒度和纯度的影响，得到了纯度大于99％的锆粉。

惰性气体热压法制备W/Ti合金靶材研究

用W粉和Ti粉作原料, 采用惰性气体热压法制备W/Ti合金靶材. 研究了靶材致密性、富Ti的β相含量、微观结构均匀性与工艺条件的关系. 结果表明, 控制温度在1250～1450 ℃之间, 压力在20 Mpa左右, 保温时间在30 min左右可制备高性能的W/Ti合金靶材.

MIBK-HSCN体系萃取分离锆铪影响因素的研究

采用甲基异丁基酮(MIBK)作萃取剂,以氧氯化锆(铪)为原料,研究了MIBK-HSCN体系中H+和(NH4)2SO4的浓度对锆铪萃取分离的影响。结果表明:锆铪分离最佳水相酸度是1～1.5mol·L-1,此时铪的分配系数大于1,分离系数为3～4,溶液无沉淀出现;料液中添加(NH4)2SO4可显著提高铪的分配系数及分离系数,添加(NH4)2SO4的最佳浓度是0.8～1mol·L-1,此时铪的分配系数为2.5,分离系数为10～14,溶液无沉淀出现。

溅射法镀二氧化钛薄膜靶材及工艺研究进展

介绍了溅射法镀膜的基本原理,阐述了溅射法镀二氧化钛薄膜用靶材及相应溅射镀膜工艺的研究现状。溅射镀TiO2薄膜用靶材主要有金属钛、二氧化钛和“非化学计量”二氧化钛靶材3大类。由于钛的氧化态及靶材导电性不同,它们对溅射工艺(如溅射气氛等)有一定具体的要求,通过对靶材和相应工艺进行分析比较,指出应用“非化学计量”靶材是溅射法制备二氧化钛薄膜技术发展的重要方向。

锂硼合金的制备和性能研究

将纯度为99.9%（质量分数）的锂与纯度为90%～99%无定形硼粉按成分配比混合后,放在特制的坩埚中在受控气氛（氦气和氢气的混合气）中熔炼,制备出锂含量约70%的热电池阳极材料锂硼合金,采用X射线衍射仪、扫描电镜、万能材料试验机、单元电池放电装置等设备对其物相结构、微观组织、力学性能及放电性能进行了检测和分析。X射线衍射和密度测试结果表明：锂硼合金由自由金属锂和锂硼化合物两相组成,制得的锂硼合金锭的均匀致密与否与熔炼温度有关。与目前广泛使用的锂硅合金相比,锂硼合金作为阳极材料所装配的单元电池在最高电压和放电工作时间这两方面具有更好的性能。在不同的负载下,锂硼合金阳极单元电池最高电压较锂硅合金阳极单元电池提高了0.10～0.27V,放电时间延长了11.4%～78.1%。

正尖晶石LiMn_2O_4电化学性能研究

采用高温固相反应合成了尖晶石LiMn2 O4 锂离子电池正极材料 ,并对其性能进行研究 .综合考察了影响材料电化学性能的主要因素 ,诸如原材料的选择、合成温度、Li/Mn比以及添加金属元素Co等 .研究了材料在高温下的电化学性能和影响因素 ,并分析了LiMn2 O4

DIBK-TBP体系萃取铪和锆的动力学研究

在恒界面池中研究DIBK-TBP协同萃取体系萃取铪、锆的动力学,考察了温度、界面积和搅拌强度等对萃取速率的影响。结果显示,DIBK-TBP体系萃取铪和锆的过程符合一级动力学反应;对铪的萃取为相内反应和扩散共同影响的混合控制类型,表观活化能-43.106kJ/mol;对锆的萃取与搅拌强度、比界面积无关,为相内反应控制类型,表观活化能-16.024kJ/mol。

AZO靶材的制备与镀膜应用研究

以ZnO和Al2O3粉体为原料,在不同的热压温度下制备AZO靶材。通过阿基米德法测量靶材的密度,压汞法测量靶材的孔径分布,扫描电镜观察靶材的断面形貌。将所制备的靶材作为溅射源,进行射频磁控镀膜测试。采用台阶仪测量膜厚,紫外分光光度计测量薄膜透光率,四探针电阻图谱仪测量薄膜电阻率,XRD分析薄膜结构,研究靶材密度及孔径分布与薄膜光电性能的关系。结果表明,经过机械合金化和煅烧处理制备的原料粉(m(ZnO)∶m(Al2O3)=98∶2),Al部分扩散进入ZnO晶格中,另一部分由于固溶度的限制形成了ZnAl2O4尖晶石。在相同的溅射条件下,靶材密度越高,薄膜沉积速率越快,所得薄膜电阻率越低,但溅射功率较高时薄膜透光率明显减小。平均孔径较小且孔径分布集中的靶材,溅射所得薄膜电阻率较低。在溅射功率密度为3.9W/cm2下,相对密度高于80%的AZO靶材,靶材寿命大于150W.h。相对密度为94.79%的靶材在溅射功率30W下沉积20min得到薄膜的电阻率为3.14×10-4Ω.cm,平均透过率大于85%,具有(002)择优取向,满足薄膜太阳能对透明导电薄膜性能的要求。

常压酸浸法从硅镍矿中提取镍的研究

中国南方某硅镍矿矿石矿物组成复杂,多种矿物(包括脉石矿物)含镍,且粒度很细,不能用机械选矿方法予以富集,只能采用化学选矿或冶炼富集的方法来提取镍。本研究采用常压酸浸法对该硅镍矿进行了浸出试验研究,原矿在磨矿细度-0.074 mm占78.60%、液固比6∶1、硫酸浓度2.60 mol.L-1、搅拌强度170 r.min-1、60℃条件下浸出6 h,浸出贵液中镍的浸出率为86%左右,浸渣中含镍0.12%左右,取得了较好的浸出指标,浸出液经3次浸取后,Ni2+离子浓度已达到沉镍要求。

高砷高硫金精矿提金工艺研究

介绍了某金矿氰化尾矿的摇床重选精矿的物质组成研究和多种提金工艺研究。研究结果表明 ,不利于金的直接氰化浸出的原因是硫化物包裹金占有率高 ,浸出的有害杂质As、Cu、Bi、Sb含量较高 ,与Au关系密切 ,相互胶结和共生。沸腾炉焙烧后 ,焙砂As、S脱除率高 ,金属硫化物基本上完全转化为疏松多孔状的铁氧化物 ,提高了金的浸出率 ,金的浸出率达 96.95 % 。

DIBK协萃体系负载有机相反萃行为研究

以不同酸度的盐酸和硫酸为反萃剂从DIBK-TBP体系和DIBK-P204体系负载有机相中反萃锆、铪。结果表明,对DIBK-TBP体系负载有机相,先采用酸度为2.0mol/L的盐酸水溶液对锆进行反萃,单级反萃率达85%,得到富锆液,然后用酸度为8.0mol/L的硫酸水溶液对铪进行反萃,单级反萃率达90%,得到少锆的铪液;对DIBK-P204体系负载有机相,先采用酸度为3.0mol/L的硫酸水溶液对铪进行反萃,单级反萃率达90%,得到少锆的铪液,然后采用酸度为2.0mol/L的盐酸水溶液对锆进行反萃,单级反萃率达70%,得到少铪的锆液。采用盐酸和硫酸可顺利实现对DIBK体系负载有机相中锆、铪的反萃取。

高电流密度下悬浮电解制备电解二氧化锰工艺的研究

采用150 A.m-2的高电流密度,电解周期为10 d。在此电流密度下如采用常规电解会造成电流效率降低和电解产品中-γMnO2含量降低,阳极如果采用纯钛板,还会造成阳极的严重钝化。故本实验阳极采用北京有色金属研究总院生产的钛基钛锰涂层阳极,阴极采用紫铜板,主要通过改变悬浮颗粒加入量来研究悬浮颗粒的加入对于电解工艺的影响。通过实验表明:在高电流密度下,无悬浮体或悬浮体含量较低的电解体系,电解效率较低,当悬浮颗粒含量达到或超过0.075 g.L-1时,电解效率在98%以上。X射线衍射表明:随着悬浮颗粒加入量的增大,电解产品中-γMnO2含量不断增加。

难处理金矿预氧化高效嗜热菌的选育研究

采集南方某煤矿酸性矿坑水并从中选育分离出一株中等嗜热菌;利用分子生物学鉴定方法确定其为Sulfobacillus属,典型种为Sul-fobacillusthermosulfidooxidans。将该菌株应用于黄铁矿单体矿物的氧化,通过扫描电镜观察发现,黄铁矿浸出前颗粒完整、结构致密,经预氧化后,结构疏松,形成空洞和裂纹,黄铁矿致密结构被破坏;经过16d生物预氧化,单体黄铁矿被氧化60%以上,达到暴露单体金的目的。试验结果表明该菌株是一株活性较高的高效嗜热浸矿功能菌。