高纯金属铪制备技术研究进展

高纯金属铪具有特殊的物理化学性质和核性能,在核反应堆和航空航天等工业领域具有广泛的应用前景。总结了国内外高纯金属铪常用的几种制备方法,包括熔盐电解、碘化精炼、电子束熔炼和电子束悬浮区熔,概述了各方法的原理和研究进展,并分析比较了各制备方法的优缺点。在实际生产中通常将上述几种制备方法结合起来制备高纯金属铪。

真空蒸馏法制备高纯金属钙的热力学及工艺研究

对真空蒸馏法制备高纯金属钙的热力学及动力学进行了详细的计算,对预蒸馏及蒸馏分别进行试验研究,优化了高纯钙真空蒸馏提纯工艺。确定了预蒸馏温度700℃,预蒸馏时间40 min;蒸馏温度850℃,蒸馏时间60 min。同时,研究发现不锈钢蒸馏装置内壁镀铬能有效的防止蒸馏装置材质对蒸馏产物的污染,经过一次蒸馏即可获得纯度高达99.998%的高纯金属钙。

氮化硼二维纳米材料剥离制备技术研究进展

氮化硼二维纳米材料具有与石墨烯相当的强度、较宽的带隙、优良的化学稳定性和热稳定性,在绝缘、含氧、高温的条件下具有独特的应用价值,其制备技术及性能的研究是近年来材料科学领域研究的热点之一。剥离制备方法尤其是化学剥离法具有成本低、质量好、容易控制等优点,是制备氮化硼二维纳米材料的有效方法。本文详述了各种剥离方法制备氮化硼二维纳米材料的现状、存在的问题,指出深入研究剥离机理、开发新型高效剥离方法、制备稳定单层氮化硼应该是今后本领域的重点研究方向。

微细铜粉镀覆银的制备工艺及性能研究

以硝酸银为主盐、葡萄糖为还原剂,通过化学镀方法制备了银包铜复合粉体。通过能谱(EDS)分析了敏化和活化后铜粉表面沉积的颗粒的组成,采用扫描电镜(SEM)和高温增重率测量等方法研究了主盐和还原剂质量浓度、pH以及镀覆时间对银包铜粉表面形貌与高温抗氧化性的影响,获得了适宜的化学镀银工艺:AgNO_3质量浓度20 g/L,葡萄糖质量浓度30 g/L,p H 11,镀覆时间40 min。不同银含量的铜粉的热重(TG)分析表明,银含量越高的粉体,其抗氧化性也越好。化学镀初期,生成的银颗粒较少,镀层呈岛状结构;随着反应的继续,银颗粒大量产生,岛状组织延伸生长,形成多镀层重叠结构。

大口径传输反射镜的研究进展

针对我国惯性约束聚变装置(ICF)对高性能传输反射镜元件的性能要求,探索了大口径传输反射镜制备涉及的关键技术与工艺。深入开展了K9玻璃坯片研制、光学冷加工、传输反射镜镀膜和激光预处理等方面的研究工作。提出了400mm口径K9反射类坯片精密退火工艺,形成了高精度平面加工技术路线;制备了低缺陷薄膜,并且建立了大口径光学元件预处理装置。最后,综述了大口径高性能传输反射镜研制方面的主要成果。研制的400mm口径传输反射镜在1053nm处以45°入射时,其表面粗糙度优于99.8%,面形PV值小于λ/3(λ=1 053nm),损伤阈值大于30J/cm2(5ns)。基于提出的技术研制的大口径传输反射镜已成功应用于我国神光系列高功率激光装置,有力支撑了我国大型激光装置的稳定运行。

从铁尾矿中回收钨、锡选矿试验研究

某铁尾矿含钨0.93%,锡0.35%,矿物组成复杂,嵌布粒度细,且含易浮脉石较多,回收困难。针对此难选矿样进行了钨、锡浮选回收试验研究。确定了最佳药剂用量为碳酸钠4.0 kg/t,水玻璃+淀粉2.5+2.5 kg/t,油酸+苯甲羟肟酸1.0+1.4 kg/t,获得了钨精矿含WO360.13%、钨回收率58.38%,锡精矿含锡21.08%、锡回收率44.87%。

某地难选钛中矿选矿工艺研究

某地钛中矿物组成复杂,且粒度分布粗细不均,少量已赤铁矿化、褐铁矿化,并且部分钛磁铁矿磁性、可浮性与钛铁矿相似,属较难分选矿物。针对该矿石性质进行了多种选矿工艺试验研究,确定了弱磁脱除部分磁铁矿、强磁预抛尾、重选与浮选联合处理磁选粗精矿的磁选—重选—浮选联合选矿流程。浮选是回收细粒级钛铁矿的有效方法。增加浮选流程可提高钛精矿中Ti O_2回收率13%,而Ti O_2品位基本不变。在获得最佳浮选条件的基础上,进行了全流程闭路试验,获得了Ti O_2品位47.11%、回收率69.88%的钛精矿,为当地钛矿物的有效回收提供了技术依据。

碘化法提纯金属锆的热力学分析

对碘化法提纯金属锆进行了热力学计算,并结合试验分析了碘化反应气氛的组成。结果表明,粗锆原料在低温区被碘化,生成的碘化物在高温区分解。反应物在低温区生成ZrI4和少量的低价碘化物,ZrI4气体向高温区进行扩散,在高温区ZrI4气体受热易解离生成Zr和碘原子气体,碘原子向原料扩散,到低温区后反应生成ZrI4。经过碘化处理后,金属锆纯度有明显提高。

硬脂酸对三水碳酸镁晶须表面改性的研究

采用硬脂酸对三水碳酸镁晶须进行了表面改性,考察了改性剂用量、料浆浓度、改性时间等因素对三水碳酸镁晶须表面改性的影响.采用接触角、活化指数、扫描电子显微镜、热重分析和红外光谱分析对改性前后的三水碳酸镁晶须进行表征.结果表明,最佳改性条件为改性剂用量5%,料浆质量分数5%,改性时间60 min.在最佳工艺条件下,改性产品的接触角为130°,活化指数为1.000.表面改性过程对三水碳酸镁晶须的热分解没有明显影响.硬脂酸与三水碳酸镁晶须的结合方式主要是镁离子与羧基形成憎水性的硬脂酸镁保护层.

CaCl_2-CaF_2熔盐的CaO溶解度及吸水性能研究

采用不同真空脱水工艺制备了CaCl_2-CaF_2熔盐,对CaO在熔盐中的溶解度和熔盐吸水性能进行了研究。结果表明,随着熔盐脱水温度的升高、脱水时间的增加,熔盐中H_2O、CaO的含量逐渐降低,且表现出相同的变化趋势;熔盐中CaO的溶解度随着熔盐温度、溶解时间的增加逐渐增加,CaO在不同脱水工艺制备的熔盐中的溶解度有所差异,随着熔盐中H_2O含量的增加,CaO的溶解度逐渐降低;不同脱水工艺制备的熔盐表现出不同的吸水性能,熔盐中H_2O含量越低,吸水性能越强。

KCl-NaCl-K_2HfCl_6体系中熔盐电解精炼铪的研究

在KCl-NaCl-K2HfCl6熔盐体系中,对粗铪进行熔盐电解精炼。考察了电解温度、阴极电流密度以及电解质中铪的浓度等因素对电解的影响。结果表明,当电解温度低于810℃时,电解质的挥发损失和铪离子的浓度变化均较小;当阴极电流密度低于0.5 A/cm2、电解质中铪的浓度在5.1%左右时,有利于得到颗粒较大的金属铪。

某碲尾矿中回收硫的选矿工艺研究

某碲尾矿硫含量较高,矿物组成复杂且含硫矿物被石灰及亚硫酸钠抑制,属较难回收矿物。试验在工艺矿物学研究的基础上,进行了单一浮选与磁选—浮选联合选矿流程的工艺流程对比试验,试验结果表明,增加磁选流程对改善硫铁矿的选矿指标作用不大。通过对不同药剂种类及用量试验,确定了最佳的药剂制度。经一次粗选、两次扫选、一次精选的浮选流程,最终获得了硫精矿品位40.39%,回收率90.69%的良好指标。

高纯金属钙的制备

在前期研究的基础上,进一步对冷凝温度进行了理论分析与计算,并自行设计制造了适合工业生产的金属钙真空蒸馏提纯装置。对不同装置材质的试验研究表明,在304系列不锈钢罐体内壁镀铬后,可以有效地降低装置材质对金属钙提纯效果的影响。结合前期研究结果,经一步蒸馏试验,即获得了纯度高达99.99%、活性钙含量高达99.5%,且气体含量较低(C<0.002%,N<0.002%,O=0.012%)的高纯金属钙。

CaCl_2-CaF_2熔盐的脱水工艺及性能研究

采用真空脱水工艺对CaCl_2-CaF_2熔盐进行处理,研究了脱水温度、脱水时间对CaCl_2-CaF_2熔盐中H_2O、CaO含量的影响,研究了不同粒度对吸水性能的影响以及金属铈溶解度和温度、时间的关系。结果表明,脱水温度500℃、脱水时间5 h时,熔盐中的H_2O、CaO含量最低;温度800℃、保温时间2 h制备的熔盐中的H_2O<0.05%、CaO<0.02%;金属铈在熔盐中的溶解度随着熔盐温度、溶解时间的增加逐渐增加;不同粒度的熔盐表现出不同的吸水性能,熔盐粒度越小,吸水性能越强。

高纯金属钪锭的制备

在理论分析的基础上,以3N级金属钪为原料,对金属钪真空蒸馏提纯过程进行了研究,并通过真空蒸馏—电弧熔炼制备高纯金属钪锭。结果表明,在自行设计制作的蒸馏塔中,采用1 500℃预蒸馏、1 560℃蒸馏的工艺条件下,经过一次真空蒸馏、电弧熔炼即可获得纯度达99.995%的高纯金属钪锭。

DIBK-P204体系萃取锆铪的热力学研究

以二异丁基甲酮(DIBK)为萃取剂,二(2-乙基己基)磷酸酯(P204)为改质剂,利用对数函数外推法对DIBK-P204体系从HSCN介质中萃取锆和铪的热力学进行研究,结果表明:锆铪与SCN-所形成配合物的一级稳定性常数分别为1×1010.07和1×10-0.12,DIBK-P204体系萃取锆和铪的热力学平衡常数分别为lg(K12,Zr)=5.00和lg(K12,Hf)=-4.69,焓变分别为ΔHZr=-13.76 kJ·mol-1和ΔHHf=-13.05 kJ·mol-1,说明对锆铪的萃取反应为放热反应,升高温度不利于萃取反应的进行,并计算出常温下萃取反应的自由能变分别为ΔGZr=-28.06 kJ·mol-1和ΔGHf=26.32 kJ·mol-1,熵变分别为ΔSZr=48.78 J·(K.mol)-1和ΔSHf=-134.30 J·(K.mol)-1。

Cu^(2+)印迹磁性壳聚糖微球的表征及吸附性能

以磁性Fe_3O_4为磁核,Cu^(2+)为模板离子,壳聚糖为功能单体,制备了Cu^(2+)印迹磁性壳聚糖微球(MIPs)。采用透射电镜、红外光谱分析、振动样品磁强计和X射线衍射仪对MIPs进行表征。结果表明,MIPs具有三维网状的多孔结构,并且Fe_3O_4被壳聚糖包埋且分布均匀。同时通过振动样品磁强计测得其饱和磁化强度为10.8 emu×g^(-1),具有一定的磁性能。采用静态吸附法研究了MIPs对Cu^(2+)的吸附。结果表明,最佳吸附p H值为5;吸附3 h达到吸附平衡;MIPs对Cu^(2+)的吸附符合准二级动力学方程。并对MIPs的选择识别能力进行了评价,结果表明:MIPs对Zn^(2+)、Co^(2+)、Ni^(2+)的相对选择性系数K'分别为2.07、2.59、3.44,对Cu^(2+)具有较高的选择识别性能。并且,MIPs再生-重复使用10次吸附容量没有明显的降低。

某钨尾矿综合回收钨铜锌的试验研究

湖南某钨尾矿体系中,钨为主要回收对象,铜、锌可作为伴生金属回收,本文采用'硫化矿浮选-强磁富集-黑钨浮选'的组合工艺对有用金属矿物进行综合回收,结果表明:在磨矿细度-0.074 mm占70%,丁铵黑药和黄药作为组合捕收剂时,经'一粗三精二扫'的工艺流程浮选硫化矿,可获得Cu, Zn品位分别为10.10%, 12.05%,回收率分别为65.03%, 61.03%的铜锌混合精矿;对硫化矿浮选尾矿,采用SQC-2-1100湿式强磁选机,经'一粗一扫'磁选富集后,在碳酸钠调浆,水玻璃作抑制剂、 Pb(NO3)2作活化剂、苯甲羟肟酸作捕收剂时,进行'一粗三精二扫'的浮选闭路试验,最终得到WO3品位30.15%,回收率54.40%的黑钨精矿。通过纯矿物试验、吸附量测定和红外光谱测试研究了浮选药剂对黑钨矿浮选行为的影响,结果表明:Pb2+能较好地活化黑钨矿的浮选, Pb(OH)+, Pb(OH)2(s)为主要的活化组分;加入Pb(NO3)2后,苯甲羟肟酸在黑钨矿上的吸附量明显增加;苯甲羟肟酸通过高化学活性基团与黑钨矿表面键合,在矿物表面发生了化学吸附。

DIBK-P204体系萃取锆和铪的动力学

研究了DIBK-P204体系萃取锆和铪的动力学,采用恒界面池法考察搅拌速度、界面积和温度对锆和铪萃取速率的影响。结果表明,DIBK-P204体系对锆和铪萃取速率符合准一级反应,萃取反应的控制类型分别为相内反应控制和混合控制,对锆和铪萃取的表观活化能分别为-32.193kJ/mol和-18.984kJ/mol,升高温度不利于萃取反应的进行。

某难选贫辉碲铋矿的选矿工艺研究

碲被广泛应用于冶金、电子、化工、玻璃、陶瓷及医药等行业和领域,特别是在新能源新材料、国防与尖端技术领域中具有不可替代性,是一种具有重大前景的战略资源。某贫碲矿石矿物组成复杂,共生关系密切,同时部分磁黄铁矿在磁性、可浮性与辉碲铋矿相似,属较难分选矿物。针对矿石特点,采用磁-浮选联合的选矿工艺以及粗精矿再磨工艺,解决了辉碲铋矿与磁黄铁矿难分离的问题。试验选取乙硫氮与丁基黄药作为浮选辉碲铋矿的混合捕收剂,氧化钙、水玻璃与亚硫酸钠作为脉石矿物与硫铁矿的抑制剂,经预先弱磁选脱硫,脱硫尾矿经两次粗选,一次扫选,粗精矿再磨两次精选,可获得Te精矿品位为18.94%,回收率为91.40%的良好指标。磁-浮选联合流程及粗精矿再磨工艺,改善了Te的浮选指标,实现了难选低品位辉碲铋矿的有效回收,研究结果可为该地辉碲铋矿物的有效开发利用提供技术指导。