化妆品乳液中铬测定能力验证

目的了解化妆品检测机构铬的测定能力,帮助提高相关实验室检测技术水平和质量控制能力。方法制备分割水平对样品,邀请各实验室自愿参加,推荐采用日常方法测定化妆品乳液中的铬,使用Robust统计技术处理能力验证计划结果,用Z比分数评价实验室能力。结果所制备样品均匀稳定,22.0%的参加实验室其结果可疑或不满意。结论参加本次能力验证的实验室大多数可以准确测定化妆品乳液中的铬,部分实验室的质控能力有待提高。

化妆品乳液中铬的测定能力验证样品制备研究

为考察评价各相关实验室化妆品乳液中铬测定的检测能力,提高检测水平,研制了化妆品乳液中铬的测定能力验证样品。通过制备分割水平对样品进行理化指标考察,建立样品中铬的测定方法学,考察样品均匀性和稳定性。结果表明所制备样品均匀稳定,各理化指标符合行业要求,文中所述铬测定方法适用于本样品。本样品真实模拟了化妆品乳液基质,所添加的铬浓度水平对各实验室的检测能力起到了很好的区分作用,有助于考察实验室偶然误差和系统误差的出现。

低焦油卷烟滤嘴通风孔的不同封堵程度对其主流烟雾成分的影响研究

目的研究低焦油卷烟上滤嘴通风孔不同封堵程度对其主流烟雾中一氧化碳(CO)、烟草特有亚硝胺(TSNAs)和多环芳烃(PAHs)成分释放量的影响,为正确认识抽吸低焦油卷烟的危害提供依据。方法选取国产某品牌4种低焦油含量卷烟(1、3、5和8 mg/支),以胶带缠绕方式将烟支滤嘴通风孔进行半堵和全堵,采用加拿大深度抽吸模式利用直线型吸烟机模拟吸烟过程,检测并比较滤嘴通风孔在被全堵、半堵和不堵时产生的主流烟雾中CO、烟草特有亚硝胺(NNN和NNK)和多环芳烃释放量的差异。结果国产某品牌低焦油标注量的卷烟在其滤嘴通风孔被全堵和半堵时,主流烟雾中CO、烟草特有亚硝胺和多环芳烃的释放量较不堵时有不同程度的升高。结论在实际抽吸过程中对卷烟通风孔的封堵习惯,有可能会增加烟草烟雾中有害物质的暴露,增加吸低焦油卷烟的健康风险。

国产低中焦油烤烟型卷烟主流烟雾中亚硝胺和镉的含量分析

目的检测15种国产烤烟型卷烟主流烟雾中两种烟草特有亚硝胺和镉(Cd)的含量,并分析其与烟盒上标称的焦油含量的关系。方法从北京某烟草专卖店随机选购15种低、中焦油含量的国产烤烟型卷烟为检测样品,利用吸烟机模拟抽吸过程并采集主流烟雾中总颗粒物,采用LC-MS/MS法检测其中烟草特有亚硝胺的含量,采用原子吸收法检测其中镉的含量,运用t检验和线性回归模型分析这两类有害物质与盒标的焦油含量之间的关系。结果所选取的卷烟样品主流烟雾中N-亚硝基降烟碱(NNN)和4-(N-甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)的含量在低焦油(≤10 mg/cig)和中焦油(11~15)mg/cig含量卷烟组并不存在显著性差异(P>0.05),在低焦油组其含量与焦油标称值并无显著相关关系(P>0.05);虽然Cd的含量在中焦油组要显著高于低焦油组(P<0.01),但在低焦油组的回归分析中Cd与焦油标称值并无显著相关关系(P>0.05)。结论烤烟型卷烟的焦油含量低并不代表其主流烟雾中NNN、NNK和Cd的释放量低,"减害降焦"的说法缺乏科学的理论支持。

紫杉醇对食蟹猴和人CYP1A2、CYP3A4及CYP2A6酶代谢的影响

目的探讨紫杉醇对食蟹猴和人肝微粒体CYP1A2、CYP2A6和CYP3A4酶活性的影响。方法采用食蟹猴和人肝脏微粒体,分别以非那西汀、睾丸酮和香豆素分别作为CYP1A2、CYP2A6、CYP3A4的底物,建立CYP1A2、CYP2A6和CYP3A4体外代谢体系。采用不同浓度的紫杉醇分别与上述3种底物共同孵育于肝微粒体代谢体系中。用HPLC法分别测定各底物的代谢产物扑热息痛、6β-羟基睾丸酮、7-羟基香豆素的产生量,计算IC50值,以评估紫杉醇对CYP1A2、CYP2A6和CYP3A4代谢的影响。结果紫杉醇对食蟹猴肝微粒体3种酶的IC50值分别为570±5.9μmol/L、140±2.9μmol/L和无影响;紫杉醇对人肝微粒体3种酶的IC50值分别为193±6.6μmol/L、253±3.6μmol/L和24±1.6μmol/L。结论紫杉醇对食蟹猴肝微粒体CYP1A2和CYP3A4活性具有一定的抑制作用,但对CYP2A6酶的活性几乎没有影响。紫杉醇对人肝微粒体CYP1A2和CYP3A4活性的抑制作用较弱,但对CYP2A6酶的活性抑制作用较强,提示临床上紫杉醇与作为上述酶底物的药物联合用药时应慎重,以避免因中西药物相互作用所导致的不良反应发生。

高剂量二甲基甲酰胺致大鼠肝毒性和代谢的延迟作用

目的 通过高剂量二甲基甲酰胺（DMF）染毒大鼠,比较延迟观察期前后DMF相关肝毒性指标及DMF血液代谢产物水平,探讨高剂量DMF致大鼠肝毒性及代谢的延迟作用.方法 将12只SPF级SD雄性大鼠随机分为1dDMF＋2d延迟组、3dDMF组、3dDMF＋3d延迟组和对照组4组.1dDMF＋2d延迟组单次1d灌胃,延迟观察2d,第4天处死;3dDMF组连续3d灌胃,第4天处死;3dDMF＋3d延迟组连续3 d灌胃,延迟观察3 d,第7天处死;对照组灌胃去离子水3 d,第7天处死.每组3只,灌胃剂量为每天1000 mg/kg体重.对各组大鼠进行日常观察及体重记录,测定血生化指标,包括丙氨酸转氨酶（ALT）、天冬氨酸转氨酶（AST）、乳酸脱氢酶（LDH）、碱性磷酸酶（ALP）和总胆红素（TBIL）等;记录肝和肾的重量并计算脏器系数,检测肝和肾的病理学变化;测定各组大鼠血红蛋白加合物（NMHb）浓度.结果 各组大鼠实验第1~3天未见明显中毒体征和体重变化;第4~6天（延迟观察期内）,3 d DMF＋3 d延迟组所有大鼠体型瘦弱,四肢无力,且体重增长速度明显低于对照组,差异有统计学意义（F=30.07,P〈0.05）.与对照组比较,3 d DMF组大鼠AST和LDH明显升高,差异有统计学意义（P〈0.05）.与对照组比较,3 d DMF＋3 d延迟组大鼠肝脏器系数明显升高,差异有统计学意义（P〈0.05）.3 d DMF组和3 d DMF＋3 d延迟组大鼠各有1例和3例肉眼可见肝脏病变.病理结果显示,1 d DMF＋2 d延迟组、3 d DMF组和3 d DMF＋3 d延迟组主要病理变化分别为肝细胞点状坏死、肝细胞局灶性坏死和肝细胞大片坏死.对照组大鼠未检出NMHb,与3 d DMF组比较,3 d DMF＋3 d延迟组NMHb浓度明显升高,差异有统计学意义（F=135.46,P〈0.05）.结论 高剂量DMF染毒可能导致大鼠的肝毒性和代谢的延迟作用.

尿中高香草酸和香草扁桃酸测定的高效液相色谱-串联质谱法

目的建立尿中高香草酸和香草扁桃酸测定的高效液相色谱-串联质谱（HPLC／MS／MS）法。方法取尿样200μl置于离心管中，分别加入20μl氯唑沙宗内标，混匀后加入100μl甲醇（含1％乙酸），涡旋震荡1min，13000r／min（半径8．2cm）离心5min，提取上清后，取10μl进样，利用HPLC／MS／MS法对高香草酸和香草扁桃酸进行定性定量分析。结果该方法测定高香草酸和香草扁桃酸的线性范围分别为20．10000和20～7500ng／ml，相关系数分别为0．9956和0．9970，检出限分别为4．69和2．33ng／m1，回收率分别为85．72％。117．95％和95．82％-113．78％。结论该方法操作简便、快速、准确、灵敏度高，可满足尿中高香草酸和香草扁桃酸测定的要求。

氯唑沙宗在C57BL/6小鼠体内的代谢及药代动力学参数研究

目的通过氯唑沙宗(CZX)经口灌胃C57BL/6雄性小鼠,确定血浆中CZX和代谢产物6-羟基-氯唑沙宗(6-OH-CZX)的浓度-时间曲线,计算药代动力学参数,并与文献报道的CZX药代动力学参数进行比较和讨论。方法 72只SPF级C57BL/6雄性小鼠,随机分成20和200 mg/kg·bw 2个剂量组,经口灌胃给药。在灌胃前和灌胃后2、5、10、15、20和30 min,1、2和4 h分别取4只小鼠采血,通过高效液相-串联质谱测定血清中的CZX和6-OH-CZX浓度,并利用DAS 2.0软件计算药代动力学数据。结果 20 mg/kg·bw CZX组小鼠灌胃后30 min,CZX和6-OH-CZX在血浆中均达到最高浓度,分别为57.61和1.84 nmol/ml。200 mg/kg·bw CZX组小鼠灌胃后10和15 min,CZX和6-OH-CZX血浆中的浓度分别达到最高峰,为332.56和5.96 nmol/ml。药代动力学参数结果表明,20和200 mg/kg·bw剂量组的CZX半衰期t_(1/2)分别为63.11和53.80 min。200 mg/kg·bw剂量组的CZX和6-OH-CZX的浓度-时间曲线下面积(AUC)分别为20 mg/kg·bw剂量组AUC的3.71和2.91倍。结论 C57BL/6小鼠在经口灌胃CZX的剂量为20～200 mg/kg·bw时,可以选择检测灌胃后5～20 min内血浆CZX和6-OH-CZX的浓度,以便在进行同一种属小鼠的CYP2E1酶活性相关研究中,达到较好的对比效果。

室内环境空气中尼古丁被动采集-GC-MS测定方法及应用

目的评价被动式尼古丁采样器-GC-MS检测方法在控烟和无烟立法工作中的应用。方法室内环境空气中的尼古丁被采样器内的玻璃纤维滤膜吸附,用正庚烷在碱性条件下洗脱,然后进入GC-MS检测。并使用上述方法,对二个案列场所进行室内空气尼古丁检测和数据比较分析。结果发现该方法收集尼古丁数据具有较高的准确性和精密度,并且方法稳定性良好。该方法对环境空气中尼古丁的采集、分析以及评价室内环境中香烟烟雾暴露有一定的实际意义。结论被动式尼古丁采样检测方法能够客观且准确的反应室内环境烟草烟雾的暴露情况,能够为公共场所的控烟效果提供有效的数据支持。

EPSPS蛋白和PAT蛋白的模拟胃液消化稳定性分析

目的研究5-烯醇式丙酮酸莽草酸-3-磷酸合成酶(5-enolpyruvylshikimate-3-phosphate synthase,EPSPS)蛋白和膦丝菌素乙酰转移酶(phosphinothricina cetyltransferase,PAT)蛋白在模拟胃液中的消化稳定性。方法参照中华人民共和国国家标准(农业部869号公告-2-2007)模拟胃肠液外源蛋白质消化稳定性试验方法中模拟胃液的配方,在体外建立模拟胃液消化体系,通过十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(dodecyl sulfate,sodium salt-polyacrylamide gel electrophoresis,SDS-PAGE)和蛋白印迹(Western blot),分析EPSPS蛋白和PAT蛋白在模拟胃液中不同消化时间点的降解情况。结果EPSPS蛋白和PAT蛋白均在15 s内消化完全,SDS-PAGE和Western blot蛋白免疫印迹均未检测到蛋白残留,EPSPS蛋白和PAT蛋白在模拟胃液中极易被消化。结论EPSPS蛋白和PAT蛋白经过胃液消化后,不具有免疫原性。

血清中5种金属元素含量检测实验室间比对分析

目的评价疾控系统实验室血清中钙、镁、铁、铜、锌5种金属元素的检测能力和水平。方法面向全国48家疾病预防控制中心检测实验室发放钙、镁、铁、铜、锌5种金属元素实验室间比对样品,要求各实验室采用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)分析或自行选择测定方法进行检测。各实验室提交的比对结果进行稳健统计分析,采用Z值评价检测能力。结果共收到40家实验室上报的检测结果,8家实验室没有上报结果。其中29家检测结果满意,11家检测结果中有不满意结果或可疑结果。本次实验室间比对的实验室通过率为60. 4%。结论疾控系统实验室血清中钙、镁、铁、铜、锌5种金属元素的检测水平总体满意率尚可,但部分实验室的检测能力有待于进一步提升。