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大豆异黄酮的电化学行为研究
1
作者 刘壮 何晓囡 +3 位作者 路星星 刘雪松 张志红 金俏 《北京石油化工学院学报》 2011年第2期16-20,共5页
在1.00 mol/L的乙二胺底液中,用单扫描极谱法研究了大豆异黄酮的极谱行为。大豆异黄酮在峰电位为-0.77 V处有一灵敏的二阶导数极谱峰,其浓度在1.0~12.0 mg/L时,与峰高成很好的线性关系,线性回归方程为y=13.09x-7.844,相关系数为0.999 8... 在1.00 mol/L的乙二胺底液中,用单扫描极谱法研究了大豆异黄酮的极谱行为。大豆异黄酮在峰电位为-0.77 V处有一灵敏的二阶导数极谱峰,其浓度在1.0~12.0 mg/L时,与峰高成很好的线性关系,线性回归方程为y=13.09x-7.844,相关系数为0.999 8,最小检测限为0.599 mg/L。加标回收率为96.3%~102.0%,精密度为0.10%~0.66%。样品定量分析与高效液相色谱法分析结果比较可知,利用大豆异黄酮的二阶导数极谱波对大豆异黄酮进行极谱分析的方法具有较高的准确度和重复性,简单可行。 展开更多
关键词 单扫描极谱法 大豆异黄酮 金属离子
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洛伐他丁的电化学行为研究
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作者 刘壮 张志红 +2 位作者 何晓囡 刘雪松 陆丽君 《北京石油化工学院学报》 2010年第4期1-5,共5页
用线性扫描极谱法考察了洛伐他丁的极谱行为,旨在建立一种简单、快捷和灵敏的测定洛伐他丁含量的分析方法。实验采用三电极系统(滴汞电极为工作电极,Pt电极为对电极,饱和甘汞电极为参比电极),以1∶1的0.8 mol/L NH4Cl和0.8 mol/L NH3.... 用线性扫描极谱法考察了洛伐他丁的极谱行为,旨在建立一种简单、快捷和灵敏的测定洛伐他丁含量的分析方法。实验采用三电极系统(滴汞电极为工作电极,Pt电极为对电极,饱和甘汞电极为参比电极),以1∶1的0.8 mol/L NH4Cl和0.8 mol/L NH3.H2O混合溶液为底液,发现洛伐他丁在-1.62 V左右有一个灵敏的二阶导数极谱峰,其峰高与洛伐他丁溶液在0.50~7.00μg/mL范围内呈线性关系。洛伐他丁的加标样品回收率在98.0%~104.2%之间,最小检测限为0.370μg/mL。同时考察了表面活性剂和共存的金属离子Al3+、Cu2+、Fe3+、pb2+对洛伐他丁极谱波的影响。利用建立的洛伐他丁含量的极谱分析方法对样品中洛伐他丁含量进行了测定,结果表明所建立的洛伐他丁极谱分析方法快速、准确,具有一定实用价值。 展开更多
关键词 线性扫描极谱法 洛伐他丁 金属离子 表面活性剂
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氯诺昔康的电化学行为研究
3
作者 刘壮 杨紫嘉 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期488-490,共3页
本文用单扫描极谱法(LSP)研究了氯诺昔康的极谱行为。实验发现,以0.04mol·L-1的B-R缓冲溶液为底液,氯诺昔康在-1.87V(vs.SCE)处有一个灵敏的二阶导数极谱峰,其二阶导数极谱峰峰高与氯诺昔康的浓度在1.0×10-6mol·L-1~2.0... 本文用单扫描极谱法(LSP)研究了氯诺昔康的极谱行为。实验发现,以0.04mol·L-1的B-R缓冲溶液为底液,氯诺昔康在-1.87V(vs.SCE)处有一个灵敏的二阶导数极谱峰,其二阶导数极谱峰峰高与氯诺昔康的浓度在1.0×10-6mol·L-1~2.0×10-5mol·L-1范围内呈较好的线性关系,相关系数为0.9985,检出限为0.04753mol.L-1。实验结果显示,该方法测定氯诺昔康快速、准确、可靠。 展开更多
关键词 单扫描极谱法 氯诺昔康 二阶导数极谱峰
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固相法制备LiMnPO_4/C及其电化学性能的研究 被引量:1
4
作者 段婉璐 李建刚 +4 位作者 赵鹏翔 何向明 刘才 李巍 翟彦青 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期110-112,共3页
分别采用传统高温固相法、以表面活性剂辅助所制NH4MnPO4·H2O为前驱体的高温固相法合成了LiMnPO4/C材料,运用XRD、SEM、充放电测试、电化学交流阻抗频谱(EIS)等表征手段考察了不同制备方法对材料结构与性能的影响。结果表明,以表... 分别采用传统高温固相法、以表面活性剂辅助所制NH4MnPO4·H2O为前驱体的高温固相法合成了LiMnPO4/C材料,运用XRD、SEM、充放电测试、电化学交流阻抗频谱(EIS)等表征手段考察了不同制备方法对材料结构与性能的影响。结果表明,以表面活性剂辅助所制NH4MnPO4·H2O前驱体来合成LiMnPO4/C材料,可以显著减小初始晶粒尺寸至约30nm。表面活性剂种类对二次颗粒的形貌、结构和电性能有显著影响。以P123为辅助表活剂时,所制材料确保了小晶粒与低团聚的结构特性,有利于其与锂盐高温反应时得到相更纯、晶面生长更优、晶化度更高、与电解液接触面积更大、锂离子扩散更容易、电性能更优的LiMnPO4/C材料。该材料0.2C容量达116.6mAh/g,5C放电容量达79.8mAh/g,且在各倍率下均保持优良循环稳定性。 展开更多
关键词 锂离子电池 正极材料 磷酸锰锂 固相法
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锂离子电池正极材料LiMn_(0.5)Ni_(0.5-x)Co_xO_2的制备及电化学性能
5
作者 王秋红 李建刚 +3 位作者 王丽媛 姚琼 刘才 何向明 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期123-125,129,共4页
以氢氧化物共沉淀法合成前驱体,氢氧化锂为锂源,通过高温煅烧合成了锂离子电池正极材料LiMn_(0.5)Ni_(0.5-x)Co_xO_2(x=0、0.1、0.2)。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、恒电流充放电测试、循环伏安法(CV)及电化学交流阻抗谱(E... 以氢氧化物共沉淀法合成前驱体,氢氧化锂为锂源,通过高温煅烧合成了锂离子电池正极材料LiMn_(0.5)Ni_(0.5-x)Co_xO_2(x=0、0.1、0.2)。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、恒电流充放电测试、循环伏安法(CV)及电化学交流阻抗谱(EIS)技术对制备条件和钴掺杂量进行了研究。结果表明,所制材料均具有良好的α-NaFeO_2层状结构;当pH=10.5,煅烧温度为850℃,x=0.1时,所制备LiMn_(0.5)Ni_(0.4)Co_(0.1)O_2材料0.2C放电容量达155mAh/g,5C放电容量仍达110mAh/g,0.2C倍率下循环50次后的容量保持率达98%。 展开更多
关键词 锂离子电池 正极材料 氢氧化物共沉淀法 层状结构
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棒状薄层色谱/氢火焰离子化检测器复杂混峰谱图特征提取方法的研究及应用 被引量:3
6
作者 杜国华 杨海鹰 +1 位作者 顾洁 蔺玉贵 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期24-28,共5页
分析了各种工艺的重油样品近 30 0种 ,通过各样品的薄层色谱图提取了谱图识别的特征变量 ,实现了由TLC FID谱图识别样品类型的目的 ,并采用偏最小二乘方法将谱图数据特征与洗脱色谱法 (elutingchromatography ,简称EC[2 ] 法 )进行了关... 分析了各种工艺的重油样品近 30 0种 ,通过各样品的薄层色谱图提取了谱图识别的特征变量 ,实现了由TLC FID谱图识别样品类型的目的 ,并采用偏最小二乘方法将谱图数据特征与洗脱色谱法 (elutingchromatography ,简称EC[2 ] 法 )进行了关联 ,从而用于重油样品的烃族组成分析 ,预测结果与EC法相符。 展开更多
关键词 复杂混峰谱图 棒状薄层色谱 氢火焰离子化检测器 重油 烃族组成 偏最小二乘 谱图识别 分析 特征提取
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PLS方法辅助TLC/FID技术测定石油沥青的族组成 被引量:3
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作者 杜国华 杨海鹰 +1 位作者 顾洁 蔺玉贵 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第12期715-718,共4页
测定了不同来源的渣油、不同改性工艺沥青的薄层色谱图,提取了谱图特征变量,以偏最小二乘方法为数学工具,通过经典柱色谱法取得基础数据,建立渣油沥青的薄层色谱(TLC) 族组成模型。采用该模型预测待测样品的族组成,并与经典柱色谱法的... 测定了不同来源的渣油、不同改性工艺沥青的薄层色谱图,提取了谱图特征变量,以偏最小二乘方法为数学工具,通过经典柱色谱法取得基础数据,建立渣油沥青的薄层色谱(TLC) 族组成模型。采用该模型预测待测样品的族组成,并与经典柱色谱法的测定结果相比,饱和烃质量分数、芳烃质量分数和胶质质量分数的相关系数分别为0.9765,0.9901和0.9937。测定结果与经典柱色谱法的测定结果相一致。 展开更多
关键词 棒状薄层色谱/氢焰检测器(TLC/FID) 渣油沥青 族组成 偏最小二乘(PLS)
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TLC/FID校正因子的物理意义及其应用 被引量:3
8
作者 杜国华 杨海鹰 +1 位作者 顾洁 蔺玉贵 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期295-299,共5页
薄层色谱 -氢火焰离子化检测器 (TLC/FID)分析重油族组成时需要引入校正因子 ,此研究以洗脱色谱法为基准测定校正因子 ,通过配制混合试样并且测定其校正因子研究了校正因子物理意义 ;同时还测定了多种重油试样的校正因子 ,分别校正不同... 薄层色谱 -氢火焰离子化检测器 (TLC/FID)分析重油族组成时需要引入校正因子 ,此研究以洗脱色谱法为基准测定校正因子 ,通过配制混合试样并且测定其校正因子研究了校正因子物理意义 ;同时还测定了多种重油试样的校正因子 ,分别校正不同类型的试样 ,获得了较满意的族组成分析结果。另外 。 展开更多
关键词 TLC/FID校正因子 物理意义 应用 重油 烃族组成 油品性质
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磷化钼加氢精制催化剂的制备及加氢反应条件的考察 被引量:28
9
作者 赵天波 李凤艳 +1 位作者 李翠清 孙桂大 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期38-41,共4页
在实验室通过把钼酸铵和磷酸铵水溶液进行沉淀、焙烧并在650℃的H_2气氛下还原制得磷化钼加氢精制催化剂。XRD检测表明在还原产物中有纯的磷化钼生成。在氢流量26mL/min、反应压力3.0MPa条件下,以制备的磷化钼为活性组分、以SiC为稀释... 在实验室通过把钼酸铵和磷酸铵水溶液进行沉淀、焙烧并在650℃的H_2气氛下还原制得磷化钼加氢精制催化剂。XRD检测表明在还原产物中有纯的磷化钼生成。在氢流量26mL/min、反应压力3.0MPa条件下,以制备的磷化钼为活性组分、以SiC为稀释剂的催化剂通过模型化合物吡啶、噻吩和环己烯分别对其HDN、HDS及加氢降烯烃的反应性能进行了考察。测得磷化钼加氢催化剂反应的适宜条件为:空速3mL/g·h、氢油体积比500、温度340℃。 展开更多
关键词 磷化钼 炼油 加氢精制催化剂 制备 加氢反应条件 脱硫 脱氮
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含磷加氢处理催化剂 被引量:15
10
作者 李凤艳 孙桂大 +2 位作者 赵天波 周志军 李翠清 《石油化工高等学校学报》 CAS 2002年第2期1-4,9,共5页
综述了含磷催化剂的制备、组成、加氢脱氮 (HDN)和加氢脱硫 (HDS)活性研究。引用了在加氢精制催化剂领域中有关Ni-Mo-P、W -Ni-P、Mo -P、Ni -P、W -P、Co -Mo -P、NiPS3 、Mo -Ni-W -P等加氢精制催化剂的合成及其HDS、HDN活性方面的研... 综述了含磷催化剂的制备、组成、加氢脱氮 (HDN)和加氢脱硫 (HDS)活性研究。引用了在加氢精制催化剂领域中有关Ni-Mo-P、W -Ni-P、Mo -P、Ni -P、W -P、Co -Mo -P、NiPS3 、Mo -Ni-W -P等加氢精制催化剂的合成及其HDS、HDN活性方面的研究成果 ,并讨论了磷或磷化合物的加入对Mn -Ni、Ni-Mo、Ni-W、Co-Mo、Mo、W、Ni、Co等各类加氢精制催化剂结构、HDS、HDN活性的影响。磷 (或磷化合物 ,如P2 O5、磷酸、磷酸氢铵、磷化合物 )可作为加氢精制催化剂的助剂和稳定剂。但在加氢精制催化剂的研究中 ,对磷化物催化剂的合成和性能研究报道很少 ,未发现负载型磷化物催化剂的合成 ,及对其加氢脱氮和加氢脱硫活性的研究。因此 ,磷化物催化剂的制备、组成。 展开更多
关键词 含磷加氢处理催化剂 加氢脱硫 加氢脱氮 加氢精制 炼油
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负载型磷化钼加氢精制催化剂制备的研究 被引量:9
11
作者 李庆杰 赵志芳 +4 位作者 李凤艳 赵天波 邹德强 孙桂大 李翠清 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期126-128,共3页
A series of MoP/γ-Al2O3 catalysts with MoP loadings of 5%20% were prepared by direct reduction of the corresponding molybdenum phosphate precursors.Different preparation methods were considered to 20% MoP/γ-Al2O3.Th... A series of MoP/γ-Al2O3 catalysts with MoP loadings of 5%20% were prepared by direct reduction of the corresponding molybdenum phosphate precursors.Different preparation methods were considered to 20% MoP/γ-Al2O3.The catalysts prepared were characterized by XRD and TG-DTG.The catalytic activity was tested in a continuous flow type microreactor at 340℃,370℃and 3.0MPa.A liquid containing thiophene,pyridine,cyclohexene was used as the model compounds.The results indicate that the active species of supported catalysts are dispersed well on the surface of the supporters,the weight loss of supported catalysts in TG-DTG analysis occurs earlier than unsupported ones.It is found that supported MoP is much more active than unsupported ones and it could maintain higher HYD conversions without loss of HDN activity.The 13% of MoP loading catalyst was most active,the conversion of pyridine,thiophene and cyclehexene could reach 99.15%,98.23% and 100% respectively.The preparation method that γ-Al2O3 was added in at the same time is better than other methods. 展开更多
关键词 磷化钼 催化剂 加氢精制 加氢脱硫 加氢脱氮
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制备条件对MoP/γ-Al_2O_3催化剂加氢性能的影响 被引量:8
12
作者 赵天波 赵志芳 +2 位作者 李凤艳 孙桂大 李翠清 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第10期925-927,共3页
采用机械混合法和浸渍法制备了一系列MoP/γ-Al2O3催化剂,并考察了制备条件对催化剂性能的影响。对所制备的催化剂进行了XRD表征。采用高压连续微反对含噻吩、吡啶和环己烯的模型化合物进行了加氢活性评价,反应温度为340℃和370℃,反... 采用机械混合法和浸渍法制备了一系列MoP/γ-Al2O3催化剂,并考察了制备条件对催化剂性能的影响。对所制备的催化剂进行了XRD表征。采用高压连续微反对含噻吩、吡啶和环己烯的模型化合物进行了加氢活性评价,反应温度为340℃和370℃,反应压力为3.0 MPa,发现浸渍法和机械混合法均可制得性能良好的催化剂。催化剂的活性与载体γ-Al2O3加入到制备体系中的时间有关,载体加入反应体系的时间越早,催化剂的活性越高。催化剂活性最高时的脱氮率、脱硫率和降烯烃率可分别达到91.5%,77.3%和84.1%。 展开更多
关键词 磷化钼 催化剂 加氢脱硫 加氢脱氮 三氧化二铝
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带长链烷基季铵盐杀菌活性官能团树脂的合成 被引量:14
13
作者 赵天波 李凤艳 +2 位作者 汪燮卿 陈拥军 李本高 《环境污染治理技术与设备》 CSCD 北大核心 2002年第10期68-71,共4页
以强酸型阳离子交换树脂作载体 ,合成磺酰氯树脂后固载乙二胺并胺基叔胺化 ,最后加卤代烷合成带长链烷基季铵盐杀菌活性官能团树脂 ,确定了合成路线中的各步反应条件。对异养菌的杀菌性能测定结果表明 ,合成的杀菌树脂的杀菌率在测定条... 以强酸型阳离子交换树脂作载体 ,合成磺酰氯树脂后固载乙二胺并胺基叔胺化 ,最后加卤代烷合成带长链烷基季铵盐杀菌活性官能团树脂 ,确定了合成路线中的各步反应条件。对异养菌的杀菌性能测定结果表明 ,合成的杀菌树脂的杀菌率在测定条件下都达到了 90 %以上 。 展开更多
关键词 长链烷基季铵盐 杀菌活性 水不溶性杀菌剂 杀菌树脂 水处理 杀菌 消毒
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载体对MoP催化剂HDN、HDS和HYD性能的影响 被引量:8
14
作者 赵天波 赵志芳 +2 位作者 李凤艳 孙桂大 李翠清 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期86-91,共6页
探讨了TiO2、SiO2(B)、SiO2(H)和γAl2O34种载体对负载型MoP催化剂加氢精制活性的影响。采用XRD、NH3TPD和TG DTG手段对MoP催化剂进行了表征。以噻吩、吡啶和环己烯为模型化合物,用高压连续微反装置评价MoP催化剂的加氢脱氮(HDN)、加氢... 探讨了TiO2、SiO2(B)、SiO2(H)和γAl2O34种载体对负载型MoP催化剂加氢精制活性的影响。采用XRD、NH3TPD和TG DTG手段对MoP催化剂进行了表征。以噻吩、吡啶和环己烯为模型化合物,用高压连续微反装置评价MoP催化剂的加氢脱氮(HDN)、加氢脱硫(HDS)和加氢降烯烃(HYD)性能,反应温度为340℃和370℃,反应压力为3.0MPa。结果表明,在同样的制备条件下,MoP在各载体表面的分散情况明显不同。通过对4种负载型磷钼酸盐前体的程序升温还原过程(TPR)进行分析,发现以γAl2O3为载体的MoP催化剂,其DTG曲线在温度>400℃后只出现单峰;而其它载体负载的MoP催化剂其DTG曲线在温度>400℃后则出现多峰。在340℃时,以γAl2O3为载体的MoP催化剂的HDN、HDS和HYD效果最优。在370℃时,以TiO2为载体的MoP催化剂的HDN、HDS和HYD效果最优。 展开更多
关键词 磷化钼 载体 加氢脱硫 加氢脱氮 加氢降烯烃
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钴和镍对MoP/γ-Al_2O_3加氢精制催化剂活性的影响 被引量:10
15
作者 赵志芳 李凤艳 +1 位作者 赵天波 邹德强 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期12-14,共3页
通过浸渍、干燥、焙烧、程序升温还原等步骤制备了含助剂的MoP/γ-Al2O3催化剂,考察了助剂Co和Ni的加入及Co的加入量对其加氢精制活性的影响。TG-DTG分析表明,与无负载磷化钼热重分析结果相比,该MoP/γ-Al2O3。催化剂从相应磷钼酸盐转... 通过浸渍、干燥、焙烧、程序升温还原等步骤制备了含助剂的MoP/γ-Al2O3催化剂,考察了助剂Co和Ni的加入及Co的加入量对其加氢精制活性的影响。TG-DTG分析表明,与无负载磷化钼热重分析结果相比,该MoP/γ-Al2O3。催化剂从相应磷钼酸盐转化为磷化物的转化温度降低120~140℃。对含噻吩、吡啶和环己烯的复配模型化合物,在高压连续微反装置上进行了加氢活性评价(反应温度分别为340℃和370℃,反应压力为3.0 MPa)。结果表明:对于该复配的含硫、含氮和含烯烃的模型化合物,加入助剂Co比加入助剂Ni更有效,Co的最佳加人量为2%。在反应温度为370℃时,制备的最佳催化剂可全部脱除模型化合物中的噻吩、吡啶和环已烯。 展开更多
关键词 MoP/γ-A12O3 加氢精制催化剂 活性 助催化剂 磷化钼
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喹啉和二苯并噻吩在磷化钼催化剂上的HDN和HDS性能 被引量:7
16
作者 李凤艳 李庆杰 +2 位作者 赵天波 孙桂大 李翠清 《石油化工高等学校学报》 EI CAS 2006年第2期1-4,共4页
通过程序升温还原磷钼酸盐前体的方法制备了无负载和负载型磷化钼催化剂,并采用TG-DTG,XRD和BET技术对催化剂进行表征。采用高压连续微反装置,以二苯并噻吩、喹啉的混合体系为模型化合物考察了MoP,MoP/γ-Al2O3,CoMoP/γ-Al2O3催化剂的... 通过程序升温还原磷钼酸盐前体的方法制备了无负载和负载型磷化钼催化剂,并采用TG-DTG,XRD和BET技术对催化剂进行表征。采用高压连续微反装置,以二苯并噻吩、喹啉的混合体系为模型化合物考察了MoP,MoP/γ-Al2O3,CoMoP/γ-Al2O3催化剂的加氢脱硫和加氢脱氮活性,反应温度为340℃,反应压力为3.0MPa。结果表明,合成的无负载和负载型磷化钼催化剂表面均出现活性组分MoP的特征衍射峰;负载后催化剂的比表面积为74.4 m2/g;3种磷化钼催化剂的程序升温还原过程均出现明显的失重过程,MoP/γ-Al2O3前体开始还原转化的温度约为509℃。CoMoP/γ-Al2O3催化剂的HDS活性在适当反应条件下可达98.54%;当模型化合物中硫氮含量大幅提高时,催化剂的活性并未明显降低。 展开更多
关键词 加氢脱硫 加氢脱氮 磷化钼 二苯并噻吩 喹啉
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原子吸收分光光度法快速测定汽油中痕量锰 被引量:8
17
作者 李凤艳 刘嘉敏 刘京瑶 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期55-56,共2页
用原子吸收分光光度计 ,选用甲基三辛基氯化铵的甲基异丁基酮溶液作溶剂直接溶解有机试样 ,采用空气 /乙炔贫燃火焰 ,用标准曲线法定量 ,建立了一种新型高准确度测定汽油中痕量锰的定量分析方法。其回收率为 94.9%~ 1 0 8.8% ,相对标... 用原子吸收分光光度计 ,选用甲基三辛基氯化铵的甲基异丁基酮溶液作溶剂直接溶解有机试样 ,采用空气 /乙炔贫燃火焰 ,用标准曲线法定量 ,建立了一种新型高准确度测定汽油中痕量锰的定量分析方法。其回收率为 94.9%~ 1 0 8.8% ,相对标准偏差为 1 .6% 展开更多
关键词 原子吸收分光光度法 快速测定 汽油 痕量锰 直接溶解 试样法 甲基三辛基氯化铵 甲基异丁基酮
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纳米ZSM-5分子筛的合成、表征及甲苯歧化催化性能 被引量:16
18
作者 王岳 李凤艳 +3 位作者 赵天波 吴诗德 董林茂 吴永前 《石油化工高等学校学报》 EI CAS 2005年第4期20-23,共4页
以四丙基氢氧化铵为模板剂,异丙醇铝为铝源,水玻璃为硅源,采用表面润湿法合成纳米ZSM-5分子筛。用SEM和NH3-TPD等方法对合成的ZSM-5分子筛进行表征,脉冲微反-色谱联用装置对其进行甲苯歧化催化活性评价。与非纳米ZSM-5分子筛对比研究结... 以四丙基氢氧化铵为模板剂,异丙醇铝为铝源,水玻璃为硅源,采用表面润湿法合成纳米ZSM-5分子筛。用SEM和NH3-TPD等方法对合成的ZSM-5分子筛进行表征,脉冲微反-色谱联用装置对其进行甲苯歧化催化活性评价。与非纳米ZSM-5分子筛对比研究结果表明,合成的ZSM-5分子筛晶粒大约100 nm,其强酸量比非纳米ZSM-5分子筛的高16.11%,高温脱附峰温度比非纳米ZSM-5分子筛高11℃。对于甲苯歧化反应,其受催化剂的酸性质、晶粒大小等因素综合影响。酸性更强、晶粒较小的纳米级ZSM-5分子筛对甲苯歧化反应转化率更有利。对于反应的选择性,纳米级ZSM-5分子筛的n(苯)/n(二甲苯)值趋近于1,发生了纯的甲苯歧化反应,说明选择性也高于非纳米ZSM-5分子筛。 展开更多
关键词 ZSM-5分子筛 纳米 甲苯歧化
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硅胶固载硅烷偶联剂的核磁共振波谱研究 被引量:4
19
作者 赵天波 李凤艳 +3 位作者 汪燮卿 王京 陈拥军 李本高 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期359-363,共5页
通过核磁共振波谱对硅胶固载γ 胺丙基三甲氧基硅烷和γ 氯丙基三甲氧基硅烷的原料和中间产物进行表征 .原料硅胶核磁共振谱上存在与表面羟基相关的峰 ,但不是很明显 ;采用交叉极化方法测定的原料硅胶和固载胺丙基硅烷产物的交叉极化硅... 通过核磁共振波谱对硅胶固载γ 胺丙基三甲氧基硅烷和γ 氯丙基三甲氧基硅烷的原料和中间产物进行表征 .原料硅胶核磁共振谱上存在与表面羟基相关的峰 ,但不是很明显 ;采用交叉极化方法测定的原料硅胶和固载胺丙基硅烷产物的交叉极化硅核磁共振谱极大提高了与表面羟基相联的硅谱峰的强度 ,进一步说明了硅胶表面的硅羟基反应比较完全 ;固载γ 氯丙基三甲氧基硅烷产物的交叉极化硅核磁共振谱表明 ,在硅胶表面上已固载了氯丙基硅烷 . 展开更多
关键词 硅烷偶联剂 ^29Si NMR 硅胶载体 表面羟基 固载反应 核磁共振波谱 交叉极化 杀菌剂
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润滑油基础油烃族组成的薄层色谱法测定 被引量:6
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作者 杜国华 杨海鹰 +1 位作者 蔺玉贵 顾洁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期81-83,共3页
采用薄层色谱 -火焰离子化检测器测定了不同来源、不同工艺的润滑油基础油 ,提取了薄层色谱图特征变量 ,以偏最小二乘法为数学工具 ,通过洗脱色谱法取得基础数据 ,建立基础油的薄层色谱 -烃族组成模型 ;采用该模型预测待测样品的烃族组... 采用薄层色谱 -火焰离子化检测器测定了不同来源、不同工艺的润滑油基础油 ,提取了薄层色谱图特征变量 ,以偏最小二乘法为数学工具 ,通过洗脱色谱法取得基础数据 ,建立基础油的薄层色谱 -烃族组成模型 ;采用该模型预测待测样品的烃族组成 ,并与洗脱色谱法的测定结果比较 ,饱和烃和芳烃质量分数的相关系数分别为0.9617和0.9611;对子分析结果进行t检验表明 ,建立的方法与洗脱色谱法的测定结果相一致 ;另外 ,薄层色谱法具有分析速度快 。 展开更多
关键词 润滑油 基础油 烃族组成 薄层色谱法 火焰离子化检测器 偏最小二乘法 分析
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