添加剂作用下阿司匹林结晶模拟和实验研究

晶体形貌作为晶体产品的重要质量指标,不仅会影响产品流动性、稳定性、溶出速率和生物可利用度等产品的质量指标,还会对过滤、干燥、压片等下游操作造成影响。通过分子模拟的方法指导阿司匹林冷却-反溶剂结晶过程的添加剂筛选,以添加剂作为晶体形貌的改性剂,降低阿司匹林晶体的长径比优化晶体形貌。通过单因素实验考查了添加剂浓度、晶种加入量、降温速率、搅拌速率和加水速率对阿司匹林晶体产品形貌、流动性和粒度分布等的影响,确定了较优的工艺条件。实验结果表明加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为添加剂可以降低阿司匹林晶体长径比,获得形貌为短棱柱状的晶体产品,能够显著改变晶体形貌优化产品的流动性。

近红外光谱用于硝基苯纯度快速定量分析方法研究

用探头式近红外光谱仪(NIR)在线测量工业硝基苯的纯度,选择甲苯为模型杂质,基于实验设计,配制纯度99%~100%的硝基苯样品,使用气相色谱法离线标定样品纯度数据,使用偏最小二乘法(PLS)研究了基于NIR的硝基苯样品的纯度预测模型。为克服近红外光谱中的合频、倍频以及基线漂移等干扰信息,研究了五种数据预处理方法对纯度预测模型准确性的影响。选择标准正态变量校正预处理方法(SNV),其中R^(2)_(Cal)为0.9974,R^(2)_(CV)为0.9968,R^(2)_(Pre)为0.9955,校正均方根误差(RMSEC)为0.0002,交叉验证均方根误差(RMSEVCV)为0.0002,预测均方根误差(RMSEP)为0.0002,相对偏差在0.05%以内。实现了对含甲苯杂质的硝基苯样品纯度的准确在线测量和质量控制,相比以往的气相色谱离线检测法,有效提高了检测速度,避免了制样对测量准确性的影响,能帮助实现工业硝基苯输送过程连续化,具有重要的工业应用潜力。