矿冶行业阴离子检测技术研究进展

对矿冶行业中阴离子分析与检测技术进行了全面详细的介绍,分析了矿冶行业对先进的阴离子检测技术的需求,总结了主要的前沿阴离子检测技术。着重论述了具有广泛应用前景的离子色谱法,介绍了在应用此项技术时,如何进行样品的预处理,如何去除各种杂质的干扰等,最后,对在该行业阴离子检测的发展趋势进行了展望。

离子色谱水负峰对氟离子测定的干扰消除试验研究

介绍了阴离子交换色谱法中水负峰对保留较弱的氟离子测定造成干扰的情况,并利用国产柱与进口柱进行了相关的比较试验研究。找出了简单有效的消除水负峰对氟离子测定影响的方法。

酸性矿山废水治理过程中产生二次污染的研究

在易氧化的硫化物矿物尾矿上叠加生活污水或乙酰丙酮等阻断尾矿向酸性矿山废水转移过程中,引发了硫化物矿物氧化产生的还原性硫与有机污水中一些水溶性有机物以及乙酰丙酮的作用,生成以CS2为主的新的二次污染物.

ADS-5型大孔吸附树脂去除水中黄药的试验研究

为去除水中残留的选矿药剂黄药,经试验,采用非极性的大孔吸附树脂ADS-5,吸附效果好,树脂静态饱和吸附量为32.15mg/g湿树脂,动态饱和吸附量为37.62mg/g湿树脂,水中黄药的去除率可达98%以上。对该树脂吸附的相关机理进行了探讨,ADS-5树脂能够简便、高效地去除黄药,在多种基体的样品前处理中具有广泛的应用前景。

火试金法测定废催化剂中铂、钯含量研究

研究了利用电感耦合等离子体发射光谱法分析Pt、Pd,具有简单、准确、快速的特点,与经典富集贵金属的方法——火试金法相结合,通过加入银作为保护剂富集Pt、Pd形成合粒,经硝酸-盐酸溶解贵金属合粒后采用ICP-AES法测定溶液中Pt、Pd含量。研究结果表明,采用本方法测定催化剂中Pt、Pd含量,消除了电感耦合等离子体光谱法直接测定催化剂中Pt、Pd存在的基体干扰,测定结果稳定。

矿物分析技术及进展

评述了2001年11月至2003年10月期间国内有关矿物分析技术的现状及进展概况。内容包括综述与会议、重量法与滴定法、光度法、电化学分析法、原子光谱分析法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、联用技术、国家标准方法及其它。

土壤中挥发性有机物的GC-MS测定

利用索氏提取-气相色谱-质谱联用技术,对某废弃化工厂原厂区土壤中可能存在的挥发性有机污染物进行定性和定量分析;利用索氏提取进行土样中有机物的提取,用十四烯配制标准曲线,以质谱全扫描方式的数据进行定性,选择离子监测的数据进行外标法定量,提高检测的灵敏度和准确度。依照美国环保局对环境分析的质量保证和质量控制指标对分析结果进行检测,发现方法的检出限为0.024mg.kg-1,回收率为95.84%,结果符合要求。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯锌中砷、锑、铋

提出了以硫脲-抗坏血酸-盐酸羟胺作为混合还原掩蔽剂，氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定高纯锌中砷、锑、铋的方法。考察了测定的最佳条件、共存元素对测定的影响及方法的准确度和精密度。方法适用于高纯锌中0.00002％～0．01％砷、锑、铋的测定。

激光诱导击穿光谱发展现状

激光诱导击穿光谱(LIBS)技术是近年来迅速发展的一种新型分析检测手段,它的发展备受关注。从激光诱导击穿光谱技术的发展、仪器设备的发展、应用技术3个方面进行了综述。其中,在激光诱导击穿光谱技术的发展方面,概述了激光诱导击穿光谱技术的发展历程、技术的改进以及数据处理方法的发展情况。在仪器设备发展方面,介绍了仪器设备在国内外的发展现状,主要介绍了便携式仪器的研究进展。在应用技术方面,介绍了激光诱导击穿光谱技术在各领域中的应用,特别是在工业在线分析领域中的应用。最后对激光诱导击穿光谱技术的未来发展趋势做了展望。

离子色谱抑制电导法测定铜氨浸出液中氯离子

研究了一种离子色谱抑制电导法测定冶金浸出液中氯离子的方法。以SH-AC-1型阴离子分离柱(10μm,4.6 mm×250 mm)为色谱柱,2.5 mmol/L碳酸钠+3.5 mmol/L碳酸氢钠的混合溶液为淋洗液,在柱温为25℃,流速为2.0 mL/min,进样量为100μL的条件下进行检测,氯离子检出限为0.51μg/L,线性范围为0.002～15.0 mg/L,线性方程为Y=1.2×106X-1.1×105(Y:峰面积;X:质量浓度mg/L),线性相关系数为0.999 8。将本方法应用于铜氨浸出液中氯离子的测定,相对标准偏差(n=11)为6.9%,加标回收率为104%。

便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定红土镍矿中7种元素

选取具有代表性的红土镍矿样品为校准样品,建立了便携式能量色散X射线荧光光谱仪直接测定粉末红土镍矿样品中Fe、Ni、Cr、Mn、Ti、Zn、Ca含量的分析方法。实验采用滴定法对校准样品中主量元素铁,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对其它元素进行定值,解决了红土镍矿标准样品短缺的问题。对校准样品的前处理方法及测定条件等进行了探讨,并通过研磨使校准样品与测试样品达到相同颗粒度以降低颗粒效应的干扰,同时利用仪器自带的NDTr软件,以基本参数法(FP法)自动校正元素间相互干扰效应。精密度试验结果表明,各组分相对标准偏差(n=7)在0.16%～8.3%之间。方法用于红土镍矿实际样品分析,测定结果与湿法分析结果吻合,能够满足现场大批量样品主次元素同时快速分析的需要。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废旧线路板中砷锑铋锡镍铅铟银镧铈钆钇

采用硝酸和盐酸溶解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP AES）测定了废旧线路板中砷、锑、铋、锡、镍、铅、铟、银、镧、铈、钆和钇12种元素.对硝酸和盐酸的用量、分析谱线的选择、基体的影响和仪器参数等进行了研究,确定了实验的最佳测定条件.通过加标回收试验和采用电感耦合等离子体质谱（ICP MS）法进行对照分析,验证了方法的可靠性和准确性.试验表明,方法适用于废旧线路板中砷、锑、铋、锡、镍、铅、铟、银、镧、铈、钆和钇的测定.方法的检出限（3s）为0.000 9～0.04 μg/mL,测定样品的相对标准偏差（n=5）在0.58％～4.6％之间,加标回收率在85％～104％范围.

离子色谱法测定选矿废水中4种阴离子

采用离子色谱法测定选矿废水中微量F^-、Cl^-、NO3^-、SO4^2-的含量。以SH-AC-1型阴离子分离柱为离子交换柱,以2.5 mmol·L^-1碳酸钠-3.5 mmol·L^-1碳酸氢钠溶液为淋洗液,采用抑制电导器检测。F^-、Cl^-、NO3^-、SO4^2-4种阴离子分别在0.01-4.0,0.01-15.0,0.01-15.0,0.01-30.0 mg·L^-1范围内呈线性关系,检出限（3S/N）分别为6.13,3.89,5.86,8.49μg·L^-1。方法用于选矿废水试样中4种阴离子的测定,加标回收率分别为97.5%,104.0%,102.0%,98.3%,相对标准偏差均小于4.0%。

高效液相色谱法测定生姜中的6-姜酚

用C18色谱柱,以V(甲醇)∶V(水)∶V(冰乙酸)=35∶64∶1溶液作流动相,进样量5μL,在流速1.0mL min下,可不经分离直接测定生姜中的6 姜酚。方法RSD小于1.00%,回收率97%～102%,相关系数0.9999。

高温水解-离子色谱法同时测定再生锌原料中氟和氯

采用自制的高温水解装置处理样品，结合离子色谱法测定了再生锌原料中氟、氯的含量。试样在1000℃高温下通入氧气与水蒸汽进行水解反应，以NaHCO3（6．0mmol／L）与Na2CO3（2．4mmol／L）的混合溶液作为淋洗液，经SH—AG-1保护柱及SH—AC-3分离柱分离，测得F-在0～10mg／L、Cl-在O～50mg／L范围内浓度与峰面积呈线性关系，相关系数分别为r=0．9998和r=0．9999，检出限分别为0．020mg／L与0．033mg／L。分析再生锌原料中氟、氯的加标回收率分别在95．70％～102．5％和96．72％～101．3％，相对标准偏差（n=11）分别在2．1％～6．6％和2．0％～5．8％。方法对再生锌原料中氟（0．010％～1．00%）和氯（0．050％～5．00％）测定，结果满意。

贵金属元素分离富集技术进展

本文介绍了近10年来国内外贵金属分析中的分离富集技术进展情况。并分别对火试金分离法、共沉淀法、溶剂萃取法、离子交换法、萃淋树脂法、液膜分离法、吸附剂法等多种分离富集技术进行了评述。最后对未来贵金属元素分离富集技术发展趋势进行了展望。

ICP-MS法测定金属铅及氧化铅中痕量金

研究金属铅及氧化铅中痕量金的ICP-MS测定方法。通过向金属铅试样中加入适量的银,直接在850～900℃进行灰吹,使金与铅及杂质分离并富集,对于氧化铅采用造渣制成铅扣再灰吹的方法,实现金与铅及杂质的分离。合金颗粒用王水溶解,溶液用ICP-MS方法测定。测定方法可准确测定金属铅及氧化铅样品中10^(-9)级的金。样品加标回收率在98％～102％之间。

反相HPLC中溶剂极性对容量因子的影响

考查了反相HPLC中,溶剂极性改变对容量因子的影响及其相关规律。结果发现:其影响是复杂的,不同溶质对不同溶剂极性改变的敏感程度差异较大。反映在容量因子的变化上就是:有时极性改变较大,但某些溶质的容量因子变化却较小;反之有时极性改变较小,但某些溶质的容量因子变化却较大。随着溶剂极性的改变,原来容量因子小的溶质变化幅度小,原来容量因子大的溶质变化幅度大。最后探讨了产生这种复杂变化的机理。

电感耦合等离子体原子发射光谱法及电感耦合等离子体质谱法在二次资源分析中的应用进展

综述了2005-2012年间国内利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定二次资源中有关元素、特别是重金属元素的分析的最新进展,从样品前处理方法、仪器测定条件优化、技术联用等方面阐述了上述两种方法在二次资源重金属分析中的应用(引用文献40篇)。

ICP-MS法测定铟中砷、铝、铜、镉、镍、铅、铊、锡和锌

研究铟中微量砷、铝、铜、镉、镍、铅、铊、锡、锌的ICP-MS法同时测定的方法。选择仪器的最佳参数和最佳测定条件，采用标准加入法和在线加入钪、铑、铼混合内标补偿法消除基体铟对测定元素的干扰，直接测定其中的杂质元素。测定结果准确、可靠，铟中砷、铝、铜、镉、镍、铅、铊、锡、锌的测定下限均≤0．0001％，加标回收率97％～111％。方法的建立为控制铟中杂质元素提供了检测依据。