石墨炉原子吸收光谱法测定化学镀镍液中痕量铅

通过对干燥、灰化、原子化等程序的时间和温度进行优化试验,以5mL 50g/L磷酸氢二铵溶液为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法测定了化学镀镍液中铅的含量。确定了仪器最佳工作条件如下:干燥温度为120℃,干燥时间为20s(其中,升温时间为10s,保持时间为10s);灰化温度为800℃,灰化时间为20s;原子化温度为1 600℃,原子化时间为3s。铅含量在10.0~50.0μg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,其相关系数(R2)为0.998 5,方法检出限为0.81μg/L。采用实验方法对自制化学镀镍液中铅平行测定6次,测得结果与理论值的相对误差在4.0%~5.5%之间,相对标准偏差(RSD)不大于4.3%,加标回收率在97%~103%之间。

用红外碳硫分析仪测定标准样品中碳含量方法初探

用红外碳硫分析仪测定标准样品中碳含量方法初探王红，张小英，陈鹏（北京科技大学化学分析中心，北京，１０００８３）标准样品中的定碳，历来采用经典的碱石棉吸收重量法和气体容量法等，此类方法准确度高，但分析速度慢，且费时费力。近年来，随着红外碳硫分析仪的普遍...

不同类型石墨管温度分布与分析性能的关系

用光导纤维和热电偶2种方法分别测得5种石墨管温度分布曲线，通过比较得到1种有近似时间及空间等温性的双管，它具有高灵敏度及强抗干扰能力．

NOA-2003型氮氧分析仪故障维修

本文简要的阐述了NOA-2003型氮氧分析仪的基本原理,介绍了维修的思路及采取的修复措施。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁硅铝磁芯中铝和硅

使用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解法处理样品,选择Al 308.215nm和Si212.412nm作为分析线,基体匹配法配制标准溶液系列绘制校准曲线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝和硅,从而建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁硅铝磁芯中铝和硅的方法。结果表明,铝和硅的质量分数分别为1.00%~9.00%和2.50%~12.50%时与其发射强度呈线性,线性相关系数均不小于0.999 4;方法中铝和硅的检出限分别为0.020%和0.021%(质量分数)。实验方法应用于铁硅铝磁芯样品中铝和硅的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~2.2%;将测定结果与滴定法(测定铝)和重量法(测定硅)的测定结果进行比对,二者相吻合。

以基准试剂校准仪器用红外法测定合金中痕量硫

随着科学技术的发展,研究痕量硫的合金材料日益增多,我校承担的《合金的超纯净化工艺研究》项目。

火焰原子吸收光谱法测定高铬铸铁中锰

用火焰原子吸收光谱法测定高铬铸铁中锰,对测定条件及试样处理方法进行了系统研究。用SrCl2做释放剂消除Si的干扰,并采用HCl溶样、HClO4冒烟消除碳化物的影响。对高铬铸铁标样中锰的测定,结果满意。

硫酸稀土固相转化新工艺中稀土的固相转化率测定方法研究

选用硫酸钡重量法、EDTA滴定法、红外吸收法三种分析方法测定硫酸稀土焙烧矿碳酸氢氨固相转化生产稀土新工艺中稀土的固相转化率。实验结果表明,用红外吸收法通过测定转化后粗碳酸稀土中碳含量得到稀土的固相转化率,能够真实反映稀土固相转化情况,符合碳酸氢氨固相转化生产稀土新工艺的要求。

碱性氢化物发生-火焰原子吸收光谱法测定锡

对Ｓｎ－ＮａＯＨ－ＫＢＨ４体系进行了系统研究，采用三乙醇胺－ＥＤＴＡ联合干扰抑制剂，可消除一定量铁及合金元素的干扰；对于锡含量小于０．０１％的试样，用苯萃取锡后所有元素不干扰测定。测定液中锡量为０～４μｇ／１０ｍＬ呈线性关系，灵敏度为０．００４ｍｇ／Ｌ／１％，检出限为０．００８ｍｇ／Ｌ，测定钢中大于０．００１％锡，结果满意。

用高频燃烧红外吸收法测定钢铁标样中硫含量的探讨

用高频燃烧红外吸收法测定钢铁标样中硫含量的探讨张小英，王红，陈鹏（北京科技大学化学分析中心，北京，１０００８３）近年来，我中心承担了钢铁研究总院及其它单位钢铁标样的测定工作，其中硫含量的定值分析采用氧化铝色层分离－硫酸钡重量法［１］，此方法难度大，操...

新型W-Fe-Sn复合助熔剂研制、表征及应用

研制和表征了一种可用于铁矿石中硫含量测定的新型W-Fe-Sn复合助熔剂。新型复合助熔剂中掺杂了少量Sn和其他有效成分,使得铁矿石样品在测定时充分燃烧,气体释放完全。X射线衍射衍(XRD)结果表明,新型复合助熔剂在烧结过程中形成了新的Fe7W6合金。通过多次实验,对新型助熔剂的种类、用量及样品用量等实验条件进行了优化选择,并和传统的W+Fe助熔剂分析结果进行了比对。结果表明,利用高频燃烧红外吸收光谱法(HFIR)测定铁矿石中硫的含量时,采用新型复合助熔剂操作简便、分析流程短,并且铁矿石样品燃烧完全,测定结果精密度好且认定致值一致。

微型氢化物原子吸收法测锑的研究及冶金样品中微量锑的测定

本文建立了一个微型氢化物发生原子吸收法测定微量锑的方法。用CyDTA 和8-羟基喹啉-草酸分别消除了钴和镍的干扰,采用峰面积测量模式,灵敏度22pg/1％。同时对镍的液相干扰机制做了一些探讨。

铜合金中氢含量的测定

铜合金中氢含量的测定张小英，陈鹏（北京科技大学化学分析中心，北京，１０００８３）金属与合金中氢脆是几十年来人们一直广泛研究的课题，对于氢致开裂机理，各个工作者也有不同的观点￣［１，２］。近年来，人们又开始研究黄铜中存在氢对它性能的影响。为了满足科研要...

火焰原子吸收法测定钢铁中钴时的背景吸收及消除

对于背景校正装置的原子吸收分光光度计，用火焰原子吸收法测定钴时，由于铁等有背景吸收（指铁的背景通过吸收池以后的背景，称为背景吸收），故无法用标准加入法测定钢铁中低含量钴。本文对测钴时的背景吸收及铁的干扰做了详细的研究，用金２４２．８ｎｍ谱线做为测钴时背景吸收校正线，可完全扣除背景吸收。用标准加入法测定了钢及高温合金中低含量钴。

测定非晶合金带中氢含量

利用H2 A2 0 0 2型氢测定仪测定了非晶合金中的氢含量 ,通过对载气流量的探索 ,以及温度对非晶合金带释放的影响 ,研究并确定了测定非晶合金带的氢释放最佳条件。对不同充氢电流下 。

石墨管类型对石墨炉原子吸收法测锑的干扰

比较五种石墨管对锑的干扰的影响,实验结果表明:石墨管中引入微管或平台后,由于具有好的空间等温性,可明显地抑制外来离子对锑的干扰;而石墨管热解涂层对抑制锑干扰有显著影响。镍的干扰在使用双管(1)时虽得到抑制,但仍无法消除。实验表明:采用Mo+W难熔碳化物涂层处理,并加入EDTA及峰面积测定方式可消除镍对锑的干扰。

双管石墨炉原子吸收法测定钢铁及钴中微量锑

近年来,K.R.Sperling等提出双管技术,指出其具有热力学延迟及防止载气对原子云的破坏作用,可提高挥发元素灵敏度;但未见更深入研究及应用的报道。文献设计了一种与之相似的简易双管,同样可提高灵敏度,并在实际中应用。本文用双管石墨炉法测定了冶金样品中锑,对标样的分析结果与标准值一致,结果满意。

血清中钠离子检测的量值溯源性研究

首先建立了血清钠检测的量值溯源流程系统,将厂商提供的校准品溯源至参考物质和参考方法,其中参考方法选用IFCC推荐的火焰原子发射光谱法(FAES)。根据EP9-A2要求,用临床检测的常规方法与参考方法同时测定49例血清样本进行对比实验。完成了血清钠离子产品校准品的量值溯源,建立了血清钠离子检测系统的量值溯源性,以提高检测结果的可靠性。实验结果显示,临床检测的常规方法和参考方法有很好的相关性,且两种方法的测量值偏差符合CLIA'88的要求。

用质谱法测定环境标准参考物质(SRM)的设想

本文在概述ＳＲＭ在环境监测中重要性的基础上，对国内外ＳＲＭ的研究现状和质谱法在ＳＲＭ定值中的优越性作了详细介绍，并对用质谱法开展ＳＲＭ定值研究的方案提出了具体建议，以便尽快研制出我国一系列的环境ＳＲＭ。

氢化物发生——火焰原子吸收法测定铋

1.前言 铋是钢中有害元素之一,有必要寻找一快速准确的测定方法。测定钢铁中铋已有报导。[1.2] 本文以XQ—1型氢化物发生器发生氢化物,直接导入空气——乙炔火焰原子化,测定了钢铁中铋。结果满意,方法简便、快速。2.