高效液相色谱-电喷雾质谱法测定红车轴草中异黄酮类化合物

采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术研究了红车轴草中的异黄酮类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了红车轴草中的14种异黄酮类化合物;通过与电喷雾质谱联用获得了相应化合物的分子量信息,并利用质谱的源内碰撞诱导解离技术鉴定这些化合物的可能结构分别为:大豆苷、野靛苷-7-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花苷、德鸢尾素-4′-O-β-D-葡萄糖苷、大豆苷元、印度黄檀苷、樱黄素-4′-O-β-D-葡萄糖苷、染料木素、红车轴草素、芒柄花素、樱黄素、鹰嘴豆芽素A、野靛苷和德鸢尾素。

HPLC测定红车轴草中大豆苷元、染料木素、芒柄花素和鹰嘴豆芽素A的含量

目的:建立测定红车轴草中大豆苷元、染料木素、芒柄花素和鹰嘴豆芽素A含量的高效液相色谱方法。方法:KromasilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈0.1H3PO4(40∶60),流速:1.0mL·min-1,检测波长:254nm,柱温:25℃。结果:大豆苷元、染料木素、芒柄花素和鹰嘴豆芽素A的线性范围分别为0.0662～0.6620μg,0.0978～0.9780μg,0.0866～0.8660μg和0.0992～0.9920μg。该方法回收率大豆苷元为98.9(RSD=0.46),染料木素为98.8(RSD=1.21),芒柄花素为98.8(RSD=0.71),鹰嘴豆芽素A为97.5(RSD=1.33)。结论:该法简便、快速、准确。

红车轴草化学成分的研究

目的对红车轴草(Trifolium pratense L.)的化学成分进行研究。方法应用硅胶柱层析和Sephadex LH-20凝胶柱层析对化合物进行分离,通过理化和波谱分析方法鉴定其结构。结果从红车轴草中分离得到8个化合物,分别鉴定为十八烷醇(Ⅰ)、5-羟基-7,4′-二甲氧基异黄酮(Ⅱ)、鹰嘴豆芽素A(Ⅲ)、樱黄素(Ⅳ)、芒柄花素(Ⅴ)、染料木素(Ⅵ)、芒柄花苷(Ⅶ)和大豆苷元(Ⅷ)。结论化合物Ⅰ和Ⅱ为首次从该植物中得到。

HPLC-ELSD法对猪胆粉中猪去氧胆酸的含量测定研究

目的建立猪胆粉及其制品中猪去氧胆酸的含量测定方法。方法以KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱为固定相,柱温25℃,以乙腈0.1%乙酸水溶液(50∶50)为流动相,流速1.0mL·min-1;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度40℃,以氮气为载气,压力2.0bar。结果猪去氧胆酸在5.4μg～27.0μg范围内线性关系良好,r=0.9994,加样回收率为97.0%,RSD=2.7%(n=5)。结论该方法简便、准确、重复性好。

HPLC测定虫草片中淫羊藿苷和腺苷的含量(英)

目的:建立高效液相色谱法测定虫草片中淫羊藿苷和腺苷的含量。方法:色谱柱:MetaChemPolarisODSC18 A(4.6 mm×250mm,5μm),流动相:乙腈水(梯度洗脱),检测波长:272nm(淫羊藿苷),260nm(腺苷),柱温:25°C,流速:1.0 mL·min-1。结果:淫羊藿苷的线性范围为0.374～2.246μg,腺苷的线性范围为0.348～1.392μg。淫羊藿苷的加样回收率为99.43,RSD为1.84(n=6),腺苷的加样回收率为99.63,RSD为1.29(n=6)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于虫草片的质量控制。

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器和二级管阵列检测器测定红车轴草提取物中鹰嘴豆芽素A和芒柄花素的含量

目的 建立以蒸发光散射检测器(EL SD)和二极管阵列检测器(DAD)测定红车轴草提取物中鹰嘴豆芽素A和芒柄花素的高效液相色谱分析方法。方法 色谱柱:Kromasil C1 8柱(2 5 0 m m×4 .6 mm,5 μm) ;流动相:乙腈-水梯度洗脱;检测波长:2 5 4 nm ;柱温:2 5℃;体积流量:1.0 m L /min;检测器:Agilent 110 0二极管阵列检测器,SEDEX5 5型蒸发光散射检测器。结果 鹰嘴豆芽素A和芒柄花素分别在1.2 75～3.315 μg和0 .96 5～2 .5 0 9μg与峰面积线性关系良好。鹰嘴豆芽素A和芒柄花素在以EL SD检测时的加样回收率分别为99.5 4 %、10 0 .84 % ,RSD分别为2 .0 3%、2 .15 % ,在以DAD检测时的加样回收率分别为10 1.2 6 %、10 1.5 9% ,RSD分别为1.84 %、1.91%。结论 本方法准确、快速。

高效液相色谱法测定藿香正气丸(大蜜丸)中厚朴酚、和厚朴酚含量

目的建立藿香正气丸(大蜜丸)中厚朴酚、和厚朴酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以ZORBAXSBC18色谱柱(5μm,46mm×150mm,SNUSCL012593),乙腈水(68∶32)为流动相,流速为10mLmin,检测波长为294nm,室温25℃。结果厚朴酚在018μg～35μg范围内呈良好的线性关系,该方法平均回收率为985%,RSD为15%;和厚朴酚在011μg～22μg范围内呈良好的线性关系,该方法平均回收率为1018%,RSD为27%。结论本方法简单、灵敏度高,可用于藿香正气丸(大蜜丸)中厚朴酚、和厚朴酚的含量测定。

高效液相色谱法测定种子三达丸中芍药苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定种子三达丸中芍药苷含量的方法。方法色谱柱采用Kromasil-C18(5μm,4.6mm×250mm);流动相为甲醇-水(30:70);检测波长为230nm;流速为1.0mL/min。结果芍药苷在0.11～2.14μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999,n=5),平均回收率为98.2%(RSD=1.72%,n=6)。结论本方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。

温度对油炙巫山淫羊藿总黄酮和淫羊藿苷含量的影响

目的考察温度对油炙淫羊藿主要成分的影响。方法采用高效液相法、紫外分光光度法对淫羊藿生品及不同温度炮制品中总黄酮和淫羊藿苷进行定量分析。结果与生品比较,120℃炮制品淫羊藿苷和总黄酮的含量均最高;其他温度下总黄酮含量略有降低,淫羊藿苷含量均明显增加。结论温度对总黄酮和淫羊藿苷含量有很大影响,120℃可能是巫山淫羊藿油炙的最佳温度。

高效液相色谱法测定阿魏化痞膏中桂皮醛含量

目的 建立阿魏化痞膏中桂皮醛的含量测定方法。方法 采用CarbosorbODSC18色谱柱 (5μm ,4 6mm× 15 0mm) ,以乙腈 -水 (30∶70 )为流动相 ,流速为 1 0mL/min ,检测波长为 2 88nm ,室温2 5℃。结果 桂皮醛在 0 0 2～ 0 6 0 μg范围内线性关系良好 ,该方法平均回收率为 96 0 % ,RSD为1 11%。结论 本方法简单 ,灵敏度高 。