蔬菜中农药残留快速检测与色谱法检测结果的比较分析

对大量的蔬菜样品分别进行快速检测和色谱法检测,并对2种方法测定结果进行比较分析。结果表明快速检测结果存在假阴性和假阳性样品。快速检测方法检出限高是出现假阴性样品的主要原因,其中有机氯(OCs)超标而导致假阴性的几率远远小于有机磷(Ops)和氨基甲酸酯类农药,只占所有阴性样品的1.2%。

多壁碳纳米管净化/超高效液相色谱串联质谱同时测定动物组织中四环素与喹诺酮多残留

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）在正离子模式下通过多反应监测（MRM）方式同时测定了猪肉和鸡肉中3种四环素和2种喹诺酮类药物的残留量。残留药物经Mcllvaine—Na2EDTA缓冲溶液（pH4．0）提取后，采用多壁碳纳米管（WMCNTs）固相萃取柱净化，甲酸-乙腈（体积比5：95）洗脱，UPLC—MS／MS进行定性、定量分析。方法的分析时间为10min，线性范围为5—500μg/L。除金霉素的检出限为15μg/L外，其余4种药物均为5μg／L。在加标水平分别为50、100、200μg/L时，5种药物的加标回收率为76％～90％，相对标准偏差（RSD）均小于9％。该法可用于动物组织中此四环素和喹诺酮类药物残留的快速检测。

多壁碳纳米管做吸附剂富集水中有机磷农药残留

目的研究多壁碳纳米管（MWCNTs）做固相萃取吸附剂对水中的16种有机磷农药残留的吸附富集效果.方法 MWCNTs SPE柱采用水相净化体系,有机磷农药采用双柱双检测器GC/FPD法测定.结果优化的净化条件为：水样采用HAc-NaAc缓冲溶液调节pH=5.0,MWCNTs SPE柱用5 mL甲醇和5 mLHAc-NaAc缓冲溶液（pH 5.0）活化,处理好的水样通过MWCNTs SPE柱富集有机磷农药,真空抽干10 min除水,10 mL二氯甲烷洗脱有机磷农药,洗脱液静置10 min分层,除去水层,有机层在氮气下吹干,残余物用丙酮定容至2 mL,进样GC/FPD分析测定.0.25 g MWCNTs（长度为515μm,直径为2040 nm）处理水样体积为50100 mL.在此净化条件下,水样中添加16种有机磷农药的测定结果表明：甲胺磷在MWC-NTs SPE柱上存在穿漏现象,9种农药（甲拌磷、二嗪农、久效磷、乐果、甲基嘧啶磷、水胺硫磷、喹硫磷、杀扑磷和亚胺硫磷）的回收率大于75%,RSD小于9%;6种农药（敌百虫、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、乙硫磷和伏杀硫磷）的回收率小于64%.结论研究表明：MWCNTs SPE柱可以有效地从水样中富集净化部分有机磷农药,是一种具有较好应用前景的去除水中有机磷农药的吸附材料.

含有抗性麦芽糊精的巧克力中膳食纤维的测定

抗性麦芽糊精是一种可溶性膳食纤维,其检测的方法比较复杂。本文介绍了对含有抗性麦芽糊精的巧克力中的膳食纤维总量(TDF)、不溶性膳食纤维(IDF)和高分子量在乙醇中沉淀的可溶性膳食纤维(SDF),以及低分子量可溶于乙醇的抗性麦芽糊精(RMD)的测定过程。各种膳食纤维含量的重复性试验的相对标准偏差小于5%。

UPLC测定食品中苯甲酸含量的方法研究

本文探讨了利用超高效液相色谱UPLC测定食品中苯甲酸的含量的方法。方法在0.100～50.0μg/mL浓度范围内线性相关,r=1.000。方法的回收率在90%～105%之间。重复性相对标准偏差小于5%。检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为6.00×10-4和2.0×10-3g/kg。方法通过与HPLC方法的测定结果的比较研究了方法的选择性。利用t检验技术分析HPLC与UPLC的测定结果表明,在95%的置信度条件下,2个系统的测定结果一致,方法具有很好的选择性。