含二氟溴甲基取代的新型吡唑类化合物的合成

以二氟溴乙酸乙酯、水合肼、甲基酮、NCS、NBS等为原料,通过Claisen缩合、关环、卤代等反应合成了12个未见合成文献报道的含二氟溴甲基取代的吡唑类化合物,其结构均通过1HNMR、13CNMR和HRMS表征。合成中对关环条件进行了优化,合成3-二氟溴甲基-5-烷基-1H-吡唑的反应收率均达90%以上。

高效液相色谱法同时测定对甲苯亚磺酸钠和对甲苯磺酸钠

采用XDB-C18柱,以甲磺酸为流动相添加剂,建立了同时定量分析对甲苯亚磺酸钠工业品中的主成分及其氧化杂质对甲苯磺酸钠的方法。结果表明,对于对甲苯亚磺酸钠和对甲苯磺酸钠,线性相关系数均为0.999 8;变异系数为0.033%和0.60%;平均回收率为99.89%和99.73%。

践行责任关怀 善尽社会责任

北京颖泰嘉和生物有限公司于2014年加入"中国农药行业责任关怀联盟",成为责任关怀联盟首批成员。多年来公司依据《农药行业HSE管理规范》《责任关怀实施准则》(HG/T4184—2011)、《社会责任管理体系要求及使用指南》(GB/T 39604—2020)等要求,持续践行企业责任关怀和社会责任。介绍了公司及其子公司在社区沟通、应急响应、储运安全、污染防治、工艺安全、职业健康安全、污染防治、产品安全监管及社会责任方面的经验做法。

核磁共振法测定甲哌鎓原药的含量

采用定量核磁共振法建立了甲哌鎓原药的定量方法。以重水为溶剂,仲丁基脲为内标物,以化学位移分别在δ3.12的甲哌鎓甲基和δ1.10的仲丁基脲甲基的1H-NMR信号作为定量峰。以甲哌鎓与仲丁基脲定量峰的峰面积比(AS/AI)对甲哌鎓与仲丁基脲的质量比(WS/WI)进行线性回归,线性相关系数为0.999 9;重复测定同一批次原药含量,变异系数为0.28%。采用核磁共振波谱法对甲哌鎓进行定量分析,操作简便,测定速度快,准确度高。

手性高效液相色谱法测定虫酰肼原药中的异构体杂质

采用高效液相色谱法,使用Chiralcel OD-H手性柱,对虫酰肼原药中主成分与异构体进行了分离,并对异构体杂质进行了定量分析。结果表明,该方法分析异构体杂质的线性相关系数为0.9997,变异系数为0.25%,回收率在98.57%～101.47%之间。

正相高效液相色谱法测定氰基乙酰胺

采用正相高效液相色谱法,使用XDB-CN柱,以乙醇和正己烷混合溶剂为流动相,对氰基乙酰胺样品进行分离和定量分析。结果表明:氰基乙酰胺的线性相关系数为1.0000,变异系数为0.31%,平均回收率为99.90%。

企业应注重变更管理

变更管理（MOC）是HSE管理中的重要工具。变更管理不只是造成安全生产事故的重要原因之一,同样不利于HSE体系建设。有效的变更管理可以保障变更前、过程中和变更后符合HSE运行控制标准,控制工艺、设备、管理变更过程中的风险等。1.变更的定义和变更管理管理要点1.1变更的定义和范围变更是指生产作业过程中,由于功能、设计、材质、技术或组织上有计划的改变而引起的设施、设备的修改或改造,以及操作程序等方面的改变;

N-取代吡啶基-2-酰基四氢哒嗪-1(2H)-硫代甲酰胺的合成及除草活性

以取代氨基吡啶为原料，经二步反应合成关键中间体——取代吡啶基异硫氰酸酯，再分别与4个制各的取代六氢哒嗪中间体缩合，合成了4个系列共22个新型Ⅳ_取代吡啶基-2-酰基四氢哒嗪-1（2H）-硫代甲酰胺类化合物8～11．所有目标产物的结构均经过1HNMR，13CNMR和HRMS的确证．初步的除草活性测试表明，部分化合物在375护ha叫剂量下，对双子叶杂草苘麻及反枝苋和单子叶杂草马唐具有约100％芽前抑制活性．进一步活性筛选发现，2-[（5-氯吡啶-2-基）硫代氨基甲酰基]四氢哒嗪-1（2／4）-甲酸乙酯（9e）在45g·ha-1剂量下对苘麻的抑制率仍达到95％．

定量核磁共振法测定草铵膦原药的含量

[目的]采用定量核磁共振法建立草铵膦原药的定量方法。[方法]以重水为溶剂、仲丁基脲为内标物,以化学位移分别在d 1.27的草铵膦甲基和d 1.11的仲丁基脲甲基的1H NMR信号作为定量峰。[结果]以草铵膦与仲丁基脲定量峰的峰面积比(As/Ai)对草铵膦与仲丁基脲的质量比(Ws/Wi)进行线性回归,线性相关系数为0.999 9;重复测定同一批次原药含量,变异系数为0.22%。[结论]在无需草铵膦标准品的情况下,该方法可用于测定草铵膦原药的含量。