气相色谱-电子捕获检测测定环境样品中的硫酸二甲酯含量

目的建立分析环境样品中硫酸二甲酯含量的气相色谱-电子捕获检测法。方法样品经过丙酮溶解提取后,其中的硫酸二甲酯经碘化钾衍生生成碘甲烷,以正己烷萃取碘甲烷,经气相色谱柱分离,电子捕获检测器检测。HP-5毛细管色谱柱(30.0 m×0.32 mm×0.25μm)为分离柱,以高纯氮为载气,柱温60℃,进样口和检测器温度240℃,分流进样,分流比为5∶1。结果硫酸二甲酯在0.05~2.0μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0.0011μg/mL;标准溶液测定的峰面积和保留时间的日内精密度〔以相对标准偏差(relativestandard derivation,RSD)表示〕分别为4.95%和0.15%;日间精密度分别为5.99%和0.83%。方法用于水和土壤等环境样品的分析,取得较为满意的结果,样品测定精密度分别为9.6%和7.5%,加标回收率分别为76.0%~85.0%和82.0%~110.0%。结论本法简便、准确、灵敏,适于环境样品中硫酸二甲酯的测定。