5-烷基-2-氨基-1,3,4-噻二唑的合成及应用

用硫代氨基脲与甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、异戊酸等在盐酸、磷酸、多聚磷酸、硫酸催化下 ,分别合成了 2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (a)、5 -甲基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (b)、5 -乙基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (c)、5 -丙基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (d)、5 -异丙基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (e)、5 -异丁基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (f)。并对工艺条件进行了试验 ,结果表明 :最佳工艺条件为硫代氨基脲与酸的摩尔比为 1∶ 1 .4,合成 2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑为多聚磷酸催化 ,合成其它的为浓盐酸催化 ,回流 3 h,产率分别为 96.78%、74.3 4%、73 .67%、71 .68%、68.44%、67.5 4%。同时以 a～f为原料合成了具有抗菌作用的 5 -烷基 -1 ,3 ,4-噻二唑硫脲乙酸和 5 -烷基 -2 -苯基 -硫脲 -1 ,3 。

磷酸三丁酯减压微色谱柱分离锡的研究和应用

研究了磷酸三丁酯（ＴＢＰ）减压微色谱柱分离富集Ｓｎ的条件和性能。选定３ｍｍ×７０ｍｍ的微色谱柱，树脂粒度１２０～１４０目，测得静态吸附容量为２７ｍｇ／ｇ，吸附反应速率常数为３６８×１０－３；减压条件下，在１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中Ｓｎ被萃取在ＴＢＰ微色谱柱上，用２ｍＬ２ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４洗脱后即可用邻氯苯基荧光酮Ｔｗｅｅｎ２０分光光度法测定Ｓｎ含量。经标准样品验证，分离效果好。

试剂4-(2-苯并咪唑偶氮)-间苯二酚与铀(Ⅵ)显色反应的研究与应用

研究了新显色剂４－（２－苯并咪唑偶氮）－间苯二酚（ＢＩＡＲ）在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下与铀（Ⅵ）的显色反应，在ｐＨ８．０的三乙醇胺缓冲介质中，试剂与铀（Ⅵ）形成２＋１的红色配合物，最大吸收峰位于５４０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为３．１６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。铀量在０～３．２０μｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律。经ＴＢＰ萃取色层分离后，用于岩石矿物中微量铀的测定。

新显色剂2,6-二溴-4羧基苯偶氮重氮氨基苯偶氮苯与Cd(Ⅱ)显色反应的研究与应用

研究了新合成显色剂２，６－二溴－４－羧基苯偶氮重氮氨基苯偶氮苯（ＢＣＡＤＡＢ）理化性质及其与Ｃｄ（Ⅱ）的高灵敏显以反应。在Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００存在下，于ｐＨ１１．２的氨水－氯化铵缓冲介质中，镉与该试剂生成１：２稳定的橙红色配合物，最大吸收峰位于５２５ｎｍ处，Ｃｄ（Ⅱ）在０－１８μｇ／２５ｍｌ内符合比耳定律，表观摩尔吸光系数为１．６４×１０＾－５，以硫代硫酸钠－酒石铵为掩蔽剂。

新试剂5－（2，6－二溴－4－硝基苯偶氮）－8－羟基喹啉的合成及与锌的显色反应研究和应用

本文合成了５－（２，６－二溴－４－硝基苯偶氮）－８－羟基喹啉。研究了在Ｔｗｅｅｎ－８０增溶下新试剂与Ｚｎ￣（２＋）的显色反应。试验表明，配合物的最大吸收峰位于５４５ｎｍ，表观摩尔吸光系数为６．７ｘ１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），Ｚｎ（Ⅱ）浓度在０～１５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。该法用于人发中微量锌的直接测定，结果满意。

铀-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-Triton X-100析相体系的研究及应用

本文研究了铀-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氨)-5-二乙氨基苯酚(3,5-diBr-PADAP)-Triton X-100析相光度体系,建立了矿石中微量铀的测定方法,在pH 7.5三乙醇胺-盐酸介质中,将胶束溶液在 95±1℃加热 1h.络合物即被Triton X-100相完全富集.络合物最大吸收峰位于565nm.摩尔吸光系数为1.02×10～5L·mol～(-1)·cm～(-1),铀含量在0～12μg/5mL服从比耳定律.采用TBP萃淋树脂分离干扰离子,测定矿石中微量铀,结果满意.

原子捕集火焰原子吸收光度法测定镍和铜的研究和应用

本文报道了采用狭缝石英管原子捕集器火焰原子吸收光度法测定镍和铜的最佳条件、灵敏度、检出限、精密度和线性范围。应用该技术测定人发样品中的镍和铜。

铋试剂Ⅱ负载树脂同时分离富集铜和银的研究和应用

研究了硝酸介质中铜、银在铋试剂Ⅱ负载树脂上的分配性质,试验了五种流洗剂对铜、银的洗脱行为。确定了同时分离富集痕量铜和银的条件,用于矿石、水样中的铜、银分离,结果满意。

FAAS法同时测定工业氧化镁中杂质元素钙、铁、锰的研究和应用

本文就火焰原子吸收法测定工业氧化镁中杂质元素钙、铁和锰的条件进行了试验，对基体元素的影响和消除方法进行了探索。所建立的方法应用于工业氧化镁产品中的铁、钙和锰的分析，结果与国家标准方法分析结果相比较，经统计检验，两者无显著性差异。相对标准偏差钙为1．41％、铁为3．20％、锰为0.96％。方法简便、快速、准确，可用于工业氧化铁产品的质量检验。

减压微色谱柱在矿石分析中的应用研究——P350萃淋树脂分离光度法测定痕量金

研究了甲基膦酸二甲庚酯(P350)减压微色谱柱对Au的萃取性能。减压条件下,2mol/LHCI或浓度<25％的王水介质中的Au被萃取在P350(Φ3mm)微色谱柱上,再用小体积的1％Na_2SO_3定量洗脱。与常规柱相比,减压微色谱柱分离具有柱效高、洗脱体积小、速度快、节省大量试剂等优点。经标准样品验证,方法可用于含Au 0.025～200g/t地质样品的分析。

5-(4-二乙氨基苯偶氮)-8-羟基喹啉与钒(Ⅴ)显色反应的研究及应用

研究了5-(4-二乙氨基苯偶氮)-8-羟基喹啉(DEPAQ)与钒(Ⅴ)的显色反应。结果表明,在TritonX-100存在下,pH5.0～7.0的缓冲介质中,钒(Ⅴ)与DEPAQ形成1:2的红色络合物,最大吸收波长为525nm,表观摩尔吸光系数ε=4.74×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1)。钒含量在0～30μg/25ml范围内符合比尔定律。在CyDTA和氟化钠存在下,用于钢铁样品中钒的测定,结果令人满意。

新最色剂5-(4-苯乙酮基偶氮)-8-羟基喹啉与锌显色反应的研究及应用

研究了新显色剂5-(4-苯乙酮基偶氮)-8-羟基喹啉(P-AAHQ)与Zn(Ⅱ)的显色反应条件,在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,pH 4.0～5.5缓冲介质中,形成稳定的1:2红色配合物,最大吸收波长为520nm,ε=1.01×10~5,含Zn(Ⅱ)量在0～20μg/25ml范围内符合比耳定律。采用氟化钾—磷酸盐混合掩蔽剂,方法用于人发、面食和黄连中微量锌的测定。

含磺酸基的有机络合剂对铬(Ⅲ)增感作用的研究应用

本文对１３种含磺酸基的有机络合剂在铬的火焰原子吸收光谱分析中的作用进行了实验。发现含磺酸基的有机络合剂普遍能提高铬（Ⅲ）的吸光度。初步探讨了磺酸基的增感、消除干扰作用，选择了含磺酸基的有机络合剂存在时酸度、浓度、干扰离子量和线性范围等条件，并用茜素红、铬天青Ｓ直接测定水系沉积物中的微量铬，结果令人满意。

孔雀绿分光光度法测定Au（Ⅰ）的研究和应用

本文研究了Ａｕ（ＣＮ）２－与孔雀绿的显色反应，确定了用乙酸异戊酯萃取光度法直接测定氰化物浸出液中Ａｕ（Ⅰ）的分析方法。

5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹啉与铁显色反应的研究及应用

研究了新显色剂 5 (对羧基苯偶氮 ) 8 羟基喹啉 (5 CPAHQ)在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵 (CTMBA)存在下 ,与铁 (Ⅲ )的显色反应条件。试验结果表明 ,在pH 4 .2～ 5 .6范围内 ,该显色剂可与铁 (Ⅲ )形成 1∶6稳定的红色配合物。在 4 4 8nm波长处配合物的表观摩尔吸光系数为 4 .14× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,该法用于力勃隆药片和大黄中铁的测定 。

凹凸棒石粘土吸附铀的性能研究及应用

本文研究了凹凸棒石粘土吸附铀的酸度、吸附速率、吸附反应热焓吸附容量等性能，确定了吸附铀的最佳条件。并采用动态法（交换柱）处理了含铀废水，效果良好，铀的去除率在９９．９５％以上，排放液中铀的残余浓度达到国家规定的０．０５ｍｇ／Ｌ排放标准。

煅烧高岭土的开发与应用

本文主要介绍了高岭土煅烧反应机理和煅烧过程中高岭土的结构变化以及煅烧高岭土在电缆、造纸、涂料、耐火材料及化学工业等领域的实际应用。

铁(II)-5-Br-PADAP-乳化剂OP体系析相光度法测定微量铁的应用研究

研究了铁 (Ⅱ ) 5 Br PADAP 乳化剂OP体系中的析相、显色反应的条件及其吸收光谱的分析特征 ,拟定了直接测定不同种类样品中痕量铁的分析方法。在pH =5 .0的HAC NaAC缓冲溶液中 ,Fe(Ⅱ ) 5 Br PADAP络合物具有两个吸收峰 ,分别位于λ1 =5 6 1nm与λ2 =75 4nm处。本文选择λ =75 4nm进行测定 ,其摩尔吸光系数为 :ε75 4 =3.9× 10 4L·mol- 1 ·cm- 1 。铁含量在 0～ 2 4μg范围内服从比尔定律。此方法用于样品中痕量铁的测定 。

CPAHQ与镍（Ⅱ）显色反应的研究及应用

本文研究了新显色剂５－（对羧基苯偶氮）－８－羟基喹啉（ＣＰＡＨＱ）与镍（Ⅱ）的显色反应。在ＣＴＭＡＢ存在下，ｐＨ４．３～５．７范围内，镍（Ⅱ）与ＣＰＡＨＱ形成１：４的红色配合物。最大吸收波长为５１２ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．０３×１０５Ｌ．ｍｏｌ．ｃｍ－１，镍（Ⅱ）含量在０－１６μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律。显色后加入适量ＥＤＴＡ，可提高方法的选择性。本法用于测定钢铁中的微量镍，结果令人满意。

新显色剂5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹啉与锌显色反应的研究及应用

研究了新显色剂 5 (对羧基苯偶氮 ) 8 羟基喹啉 (5 CPAHQ)在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB)存在的条件下 ,与Zn(Ⅱ )显色反应的适宜条件。试验结果表明 ,在pH 4.6～ 5 .8范围内 ,锌与该试剂形成 1∶4的稳定配合物。最大吸收波长为 5 0 0nm ,表观摩尔吸光系数为 8.33× 10 4L·mol- 1 ·cm- 1 ,0～ 16 μg/2 5mL锌符合比尔定律。该法用于人发中锌的测定 。