基于微液滴的ZnO纳米结构制备及荧光检测性能研究

基于液滴微反应器,通过水热法合成ZnO纳米结构.该芯片集成了多种功能单元,包括用于液滴生成的T形通道,液滴汇合的Y形通道,以及快速混合和观察纳米结构形成的S形通道.通过调节水相和油相的流量改变液滴的尺寸,研究微液滴中制备的纳米结构的形貌和尺寸,并利用硫氰酸荧光素标记的羊抗牛IgG研究其荧光检测性能.该工作表明,通过流体动力学耦合形成的微液滴可制备ZnO纳米结构,其颗粒形貌和尺寸随着液滴尺寸的变化而改变.加热温度为75℃,油相、氨水、锌盐溶液流量分别为600、30、90μL/h时制备的ZnO纳米结构具有最优的荧光检测性能.

TiO2纳米管阵列双极光催化燃料电池的应用研究

光催化燃料电池技术(Photocatalytic Fuel Cell,PFC)结合了光催化技术与燃料电池技术,可以同时进行降解废水与发电,对污水处理具有重要意义.探索了TiO2纳米管阵列(TiO2 Nanotubes Arrays,TNAs)光阳极制备工艺对其形貌结构的影响;通过扫描电子显微镜(Field Emission Scanning Electron Microscope,FESEM)证实了电解时间与TNAs管长正相关;与Cu2O光阴极组合得到的具有更强光催化活性系统证实了PFC协同效应的存在,最佳的电解工艺为4 h,该工艺制备的电极对双氯酚酸光催化降解率在2 h内为79%;对3种标准物的分析说明,在较高的浓度范围内,通过PFC外电路的净电荷量与化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)线性相关,而随着降解进行,传质过程减弱,两者之间的相关性减弱.

介电衬底上利用常压CVD直接生长石墨烯复合纳米银表面增强拉曼研究

目的为了进一步完善Ag基表面增强拉曼(SERS)基底,提升其性能,设计了制备SERS基底的新型方法,采用2种方法制备分别得到转移石墨烯纳米银复合SERS基底(Transfer-G/Ag/SiO_(2)基底)和纳米银石墨烯复合基底(Ag/G/SiO_(2)基底),并对2种基底的增强效果从增强因子、热稳定性、重复性的角度进行比较。方法使用常压化学气相沉积(APCVD)在二氧化硅和铜表面同时生长石墨烯,使用多元醇水热法制备纳米银,前者与纳米银复合得到Ag/G/SiO_(2)基底,后者将生长出的石墨烯转移后与纳米银制备得到Transfer-G(Cu)/Ag/SiO_(2)基底,以传统方法制备的Transfer-G/Ag/SiO_(2)基底为对照,评价制备的Ag/G/SiO_(2)基底的增强性能。结果使用拉曼测试平台选用低功率532 nm激光测量10^(-6)mol/L罗丹明6G(R6G)探针分子的SERS拉曼光谱,比较2种基底的性能。计算得到2种基底基于10^(-6)mol/L R6G的增强因子,Transfer-G/Ag/SiO_(2)基底的增强因子为9.93×10^(5),Ag/G/SiO_(2)基底的增强因子为9.23×10^(5)。测试Ag/G/SiO_(2)的稳定性得到,在611、1362、1648 cm^(-1)处特征峰的RSD值分别为9.80%、14.08%、18.18%,数值均低于20%,甚至在611 cm^(-1)和1362 cm^(-1)处的RSD值分别低于10%和15%。结论Ag/G/SiO_(2)基底的SERS效果与传统方法制备的Transfer-G(Cu)/Ag/SiO_(2)基底相比增强效果同样显著,表现在:两者增强因子基本相同,且都具有很好的热稳定性、均匀性和高度重复性。由于使用水热法提高了纳米银的制备效率,并且石墨烯生长避免转移过程,减少对石墨烯的物理损伤和化学药品的化学损伤,确保原位生长石墨烯的质量,进而提高Ag/G/SiO_(2)基底的性能,为快速制备高性能SERS基底提供可行方法。

等离子体处理制备柔性低损耗ABS/Ag太赫兹空芯波导及其传输可靠性研究

等离子体处理ABS管提升了ABS/Ag镀层太赫兹空芯波导的性能。胶带法测试结果表明,等离子体处理后,银镀层的附着力由5级提升至2级。等离子体处理后的ABS管内表面银层的均匀性和致密度更高,高质量的银层有利于降低波导的损耗。未经等离子体处理的4.2 mm内径的ABS/Ag镀层空芯波导在0.3 THz和0.1 THz时的直线损耗分别为0.72 dB/m和1.47 dB/m,等离子体处理后其损耗分别降至0.70 dB/m和1.44 dB/m,且波导能够在冷热环境中稳定传输太赫兹波。等离子体处理后的样品在超过200小时的湿热老化和16次的高低温循环老化试验后直线损耗升高小于0.1 dB/m,而未经等离子体处理的样品的损耗升高大于1 dB/m。研究结果表明,等离子体处理后的ABS/Ag镀层太赫兹空芯波导损耗更低、传输可靠性更高、耐老化性更好,可用于构建下一代通信、传感及太赫兹成像系统等。

基于液滴反应器的图案化ZnO纳米棒阵列的合成和荧光检测性能

设计并制备了一种低成本的液滴反应器,通过半开放的微孔捕获液滴在衬底上合成图案化ZnO纳米材料。探究了不同液滴更新间隔时间合成的ZnO纳米棒形貌和尺寸的变化规律以及液滴蒸发过程中随着接触角的变化液滴内部流速的变化。利用扫描电子显微镜(SEM)对ZnO纳米棒的形貌进行表征。结果表明,ZnO纳米棒形貌在不同的液滴更新间隔时间下出现明显变化,当更新间隔时间为1~2min时(在液滴体积减小到20%前更新),纳米棒具有最大长径比。此外,以ZnO纳米棒为基底对羊抗牛免疫球蛋白G进行了检测,探究在不同的合成条件下制备的ZnO纳米棒阵列的荧光检测性能。结果表明,基于液滴反应器的合成方法有利于图案化ZnO纳米棒阵列的生长,为便捷、快速的高通量原位检测提供了新思路。

基于微柱阵列的ZnO纳米线的微流控合成

开发了一种新型的微流控合成方法,通过微通道内周期性排列的微柱阵列调节微通道内的局域流场,实现了连续流微环境下氧化锌(ZnO)纳米线的可控合成。分析了微柱阵列中行间距和列间距变化对通道内剪切流场的影响,研究了局域流场的变化对纳米线形貌和尺寸的影响。随着行间距的不断减小或列间距的不断增大,柱间区C1的局域流场不断增大,纳米线的直径与长度也随之增大。以异硫氰酸荧光素标记的羊抗牛免疫球蛋白G(FITC-antiIgG)为模型分子,对ZnO纳米线在生物荧光检测中的应用进行了探究。结果表明,行间距为200μm、列间距为200μm微柱阵列的芯片中制备的纳米线具有最大的表面积,表现出最佳的荧光增强性能。

二维过渡金属硫族化物MX_(2)-MX-MX_(2)(M=V,Cr,Mn,Fe;X=S,Se,Te)的计算研究

采用基于密度泛函理论(density functional theory,DFT)的第一性原理计算,研究了二维过渡金属硫族化合物MX_(2)-MX-MX_(2)(M=V,Cr,Mn,Fe;X=S,Se,Te)材料的晶体结构、稳定性、电子结构和磁性质,并对这些材料的磁耦合机制进行了分析.计算结果表明,这些化合物的形成能均为负值,说明这些化合物有可能被实验合成.其中,MnS_(2)-MnS-MnS_(2)和MnSe_(2)-MnSe-MnSe_(2)呈现出铁磁半金属性质,而CrS_(2)-CrS-CrS_(2)在外加应力下能够转变成铁磁半金属.

基于微流控芯片的ZnO纳米刷结构的可控合成方法

合成方法和合成环境对ZnO纳米结构的直径和形貌具有重要影响。研究了采用直接生长法和二次种子法在传统环境和微流控芯片中制备的ZnO纳米结构的直径和形貌差异。结果表明,不同的合成方法和合成环境所制备的ZnO纳米结构直径和形貌不同,二次种子法在传统环境和微流控芯片中均可实现ZnO纳米刷结构的制备。其中,二次种子法在微流控芯片中可以实现对ZnO纳米刷结构的快速制备,主干和分支的平均横向生长速率分别为457.4和304.8 nm/h。所制备的ZnO纳米刷结构分布更均匀、取向性好,且纳米分支在主干侧面均匀密集分布,具有良好的取向性。此外,研究了不同浓度的一次种子溶液对ZnO纳米结构的直径和形貌的影响。结果表明,浓度为1 mmol/L的一次种子溶液可以有效促进二次生长过程中分支成核和分支生长。实验结果证明,在微流控芯片中可以构建连续流反应器,通过对合成参数和流体运动的精准调控,可实现对ZnO纳米刷结构的低成本、快速、可控合成。

I-TiO_(2)/Sr_(2)MgSi_(2)O_(7):Eu,Dy复合光催化剂的制备及性能研究

为了实现在无光或弱光环境下对有机污染物的降解,采用水解法制备了I-TiO_(2)/Sr_(2)MgSi_(2)O_(7):Eu,Dy复合光催化剂,并以罗丹明B(Rhodamine B,RhB)为目标污染物,进行了光催化降解实验.结果表明,当I-TiO_(2)/Sr_(2)MgSi_(2)O_(7):Eu,Dy复合光催化剂中I-TiO_(2)的质量百分比为30%时,降解率最高:在可见光照射下,3 h内对RhB污染物的降解率达到19.2%;其在无光源环境下,6 h内对RhB污染物的降解率达到31.9%.实验证明,以Sr_(2)MgSi_(2)O_(7):Eu,Dy长余辉荧光粉为载体的新型复合光催化剂,在光照下吸收的光能,成为无光或弱光环境下的新发光源,实现可见光复合光催化剂的无光催化,最终达到全天候24 h催化净化的应用目标.

基于微流控芯片的ZnO纳米材料可控合成

化学方法合成ZnO纳米材料的过程中,合成环境对ZnO纳米材料的形貌和粒径起着重要作用。利用微流控技术,在液滴内合成了ZnO纳米材料,并研究了锌盐和氨水溶液的体积流量比对制备的ZnO纳米颗粒的影响。结果表明,通过调节两个反应溶液的体积流量比改变了液滴内的溶液浓度和pH值,可合成不同粒径的ZnO纳米颗粒,最小粒径约为75 nm。此外,研究了同一微流控芯片中液滴内、微通道底部以及传统方法制备的ZnO纳米材料的形貌和粒径。实验结果表明,通过微流控芯片可以构建连续流和液滴微反应器,从而高效调控合成材料的微环境,得到纳米颗粒和纳米棒等不同形貌和粒径的ZnO纳米材料。

基于三维微流控芯片的图案化ZnO纳米棒阵列的生长

设计并制备了一种低成本的三维微流控芯片,通过芯片中的微腔室进行ZnO纳米棒的合成,探究微腔室中不同位置、腔室高度和体积流量下合成的ZnO纳米棒形貌和尺寸的变化规律。利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对ZnO纳米棒的形貌和晶体结构进行表征。结果表明,利用该微流控芯片可实现图案化ZnO纳米棒阵列的生长;在流场的影响下,50μm高的微腔室内生长的ZnO纳米棒更为均匀。此外,在20μL/min体积流量下合成的ZnO纳米棒具有最大长径比,对异硫氰酸荧光素(FITC)标记的羊抗牛免疫球蛋白实现了最强的荧光增强效果。结果表明,基于三维微流控芯片的合成方法实现了图案化ZnO纳米棒阵列的生长,并以微腔室为单位为荧光检测提供了一种经济高效、高通量的方法。

Fe_(2)O_(3)/g-C_(3)N_(4)光催化降解罗丹明B性能研究

为了改善g-C_(3)N_(4)比表面积低等缺点,通过高温热聚合法制备了三维(3D)多孔g-C_(3)N_(4),并通过与Fe_(2)O_(3)复合得到Fe_(2)O_(3)/g-C_(3)N_(4)催化剂,提高其可见光响应.Fe_(2)O_(3)/g-C_(3)N_(4)在g-C_(3)N_(4)含量为900 mg、罗丹明B(Rhodamine B,RhB)浓度为20 mg·L^(–1)、H_(2)O_(2)为15 mmol时脱色速率最快,30 min可达到100%.同时Fe_(2)O_(3)/g-C_(3)N_(4)对其他有机物也表现出较好的降解性能,在30 min内对甲基橙(Methyl orange,MO)、四环素(Tetracycline,TC)的降解率分别达到80%和90%.通过活性基团捕获实验探究Fe_(2)O_(3)/g-C_(3)N_(4)的光催化降解机制,实验结果表明h+和·OH在Fe_(2)O_(3)/g-C_(3)N_(4)光催化降解有机物过程中起到主要作用.

溶剂热法制备的Fe_(3)O_(4)@C纳米球结构与性能

以溶剂热法制备出的Fe_(3)O_(4)纳米球为铁源、葡萄糖为碳源,通过溶剂热法制备出单分散性良好的Fe_(3)O_(4)@C纳米球。研究了反应物配比对Fe_(3)O_(4)纳米球尺寸和形貌的影响,以及包碳厚度对Fe_(3)O_(4)@C磁响应特性的影响。同时,对比分析了潮湿环境下Fe_(3)O_(4)和Fe_(3)O_(4)@C的化学稳定性。结果表明,Fe_(3)O_(4)饱和磁化强度可达73.5 emu/g,碳层最厚时Fe_(3)O_(4)@C最低饱和磁化强度能达到38.3 emu/g,并且潮湿环境下Fe_(3)O_(4)@C呈现出更好的稳定性。最后,红外光谱测试表明Fe_(3)O_(4)@C纳米球表面含有许多水溶性的官能团,表明其在生物检测方面有潜在应用。

基于半开放式微流控芯片的ZnO纳米材料的合成

设计并制备了一种半开放式微流控芯片,通过微通道喷管在邻近区域产生浓度梯度,探究了不同体积流量下的浓度变化,并在该区域合成氧化锌(ZnO)纳米材料。利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对ZnO纳米材料的形貌和晶体结构进行了表征。结果表明,由于流场和扩散的影响,生长溶液在合成初期会形成显著的浓度梯度,进而在同一芯片的不同区域生长出不同形貌的ZnO纳米材料。此外,在1μL/min体积流量下合成ZnO纳米材料,并对异硫氰酸荧光素标记的羊抗牛免疫球蛋白(FITC-anti bovine IgG)进行了检测。结果表明,基于半开放式微流控芯片的合成方法不仅可以提高优化合成条件的效率,一步合成直径差可达2倍的ZnO纳米材料,也便于研究不同形貌的ZnO纳米材料的荧光检测性能。

新型聚合物半导体薄膜及其场效应晶体管的研究

以新型的有机聚合物半导体(DPPTTT(poly(3,6-di(2-thien-5-yl)-2,5-di(2-octyldodecyl)-pyrrolo[3,4-c]pyrrole-1,4-dione)thieno[3,2-b]thiophene))为研究对象,利用溶液法制备了有机半导体薄膜并进行了一系列表征.发现半导体薄膜的厚度、表面粗糙度和拉曼峰强度均随溶液浓度和转速呈规律性变化.以该材料作为半导体活性层制备了p型有机场效应晶体管,发现当沟道长度降低到50μm时,器件的有效载流子迁移率最高,达到0.12 cm2/Vs;同时观察到随着沟道长度的降低,载流子迁移率与阈值电压都有增大的趋势,这与普遍观察到的短沟道效应相反.这些研究内容或许可以为更好地理解有机场效应晶体管及器件物理提供新的观点.

稀土Er^(3+)离子掺杂的全无机CsPbCl_(3)钙钛矿纳米晶的合成及发光性能

CsPbCl_(3)全无机钙钛矿纳米晶(PNC)的应用受到其弱发光、极低的光致发光量子产率(PLQY)以及长期暴露于氧气和湿气环境中稳定性差等的限制。为了解决这一问题,使用稀土金属元素铒的三价阳离子(Er^(3+))作为B位掺杂元素,制备出了明亮蓝紫光发射的Er^(3+)∶CsPbCl_(3)钙钛矿纳米晶发光材料。掺杂后的纳米晶具有最佳的形貌和发光性能:PLQY为16.7%、平均粒径约为7.98nm、荧光发射峰蓝移至400nm、半峰全宽仅为10.0nm。同时该纳米晶的环境稳定性也显著提升,在测试环境(温度60℃、湿度60%RH)下存放10天后,其发光强度仍能保持初始荧光发射强度的60%以上。此工作较大程度上改善了CsPbCl_(3)钙钛矿纳米晶存在的问题,对于其实际应用存在重大意义。

硅碳复合结构对锂离子电池负极电化学性能的影响

以晶硅太阳能电池生产过程中的晶硅切削废料为原料、以壳聚糖(Chitosan,CTS)为碳源,通过液相包裹和低温热解工艺制备了具有较大孔隙的硅/硬碳复合材料(Si@CTS).对比研究了Si@CTS及Si@CTS混合石墨后(Si@CTS/G)分别作为锂离子电池负极的电化学性能.结果表明,具有孔隙和互联结构的Si@CTS负极首次放电比容量可达到1672.8 mAh/g,首次库伦效率达到了84.45%;在循环100圈之后Si@CTS放电比容量保持在626.4 mAh/g.进一步,将Si@CTS作为高容量活性物质添加至石墨中,研磨混合后制得的Si@CTS/G复合负极表现出良好的稳定性,在循环100圈之后放电比容量为698.1 mAh/g,对高容量高稳定性硅碳负极批量化生产和应用具有重要意义.

基于NB-IoT技术的小型自动气象站监测系统设计

针对传统气象站通信组网技术复杂度高、建站成本高、时效性差、功耗高等缺点,设计了一种基于NB-IoT技术的小型自动气象站监测系统,该系统主要由气象传感设备、单站控制器及物联网云平台组成。该系统以低功耗Corter-M3内核的STM32L152微控制芯片为硬件核心,依托气象传感器设备,实现气象要素数据的采集和处理;利用NB-IoT技术实现气象站和云端服务器之间的数据传输;利用RESTful API和MySQL技术,实现用户交互、远程终端控制、数据存储、数据显示、数据分析、数据查询等功能。测试结果表明,该系统建站简单、功耗低、数据传输稳定,可实现对气象要素的远程实时监测。

萝藦壳衍生多孔碳电极及其在电容去离子中的应用

选用常见的生物质萝藦壳作为碳源,并采用水热碳化法和化学活化法,通过K2CO3和KOH进行活化后,分别得到多孔碳材料并命名为MPJ-KCO和MPJ-KO,与不使用活化剂的样品MPJ-CB进行对比,MPJ-KO具有丰富的微孔和介孔,且比表面积达到1586 m2/g。在扫描速率5 mV/s下,MPJ-KO电极比电容达149.9 F/g。在电容去离子(CDI)脱盐实验中,MPJ-KO电极脱盐量达到16.20 mg/g。通过这项研究,不仅可以最大化废弃生物质的价值,还提供了其在CDI脱盐中的潜在应用。

氮掺杂碳包覆的蛋黄壳结构硅负极材料

采用间苯二酚-甲醛为碳源,三聚氰胺为氮源,以NaOH为蚀刻剂,成功合成氮掺杂碳包覆的蛋黄壳结构硅(Si@void@N-C)锂离子电池复合负极材料.对样品进行XRD、SEM和X射线电子能谱,透射电子显微镜(TEM)和电化学测试等表征及测试.结果表明,成功合成了蛋黄壳结构的Si@void@N-C复合负极材料.同时,该复合材料具有优异的电化学性能,以0.1 A/g的电流密度进行充放电,首次容量可达1282.3 mAh/g,经过100次循环后,其比容量仍高达994.2 mAh/g,其容量保持率为77.5%,表现出了良好的循环性能.Si@void@N-C材料中,氮掺杂的碳壳可以增加复合材料的导电性,同时,蛋黄壳结构可有效缓解硅的体积效应,有利于形成稳定的SEI膜,从而提高电池的循环稳定性.