氟烷基碘与乙烯基乙醚和胺一锅法反应合成氟烷基烯胺酮

研究了在保险粉存在下，氟烷基碘（1）与乙烯基乙醚和伯胺或仲胺（2）的反应。在40～50℃下，反应主要生成相应的氟烷基烯胺酮（3）。2-氯-1，1，2，2-四氟乙基碘或2-溴-1，1，2，2-四氟乙基碘在回流条件下反应则分别生成氢化脱氯或脱溴的氟烷基烯胺酮（4），但对于长氟碳链的4-氯-1，1，2，2，3，3，4，4-八氟丁基碘，未见有脱氯产物生成。

大孔径Cr-MCM-48合成及其催化性能

用三嵌段共聚物P123(EO20PO70EO20)作为模板剂,正丁醇作助剂,通过pH值调节合成出了铬掺杂的大孔径三维立方介孔二氧化硅。反应体系中,Si/Cr摩尔比为10～80.产物的真实Cr含量用原子吸收光谱(ICP-AES)测得;通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、N2吸附脱附表征表明,产物具有规整的三维立方介孔结构。紫外可见吸收光谱、电子顺磁共振表征显示当掺杂量较小时(Si/Cr摩尔比大于30),铬的存在形态为Cr(VI)和Cr(V),当掺杂量较大时,产生Cr(III).用产物催化氧化环己烷,当用过氧化氢(H2O2)作为氧化剂时,环己烷的最大转化率达到53%;用叔丁基过氧化氢作氧化剂时,环己酮的转化率为86%.

键连在MCM-41哌啶萘酰亚胺的光化学性能

通过4-哌啶-1,8-萘酐与氨基化MCM-41反应,在孔道中键连生成4-哌啶-1,8-萘酰亚胺。红外光谱证明在介孔孔壁表面上确实生成了酰胺键。小角X射线衍射(XRD)显示掺入染料分子后,杂化介孔材料的衍射峰强度只有轻微下降。紫外可见光(UV-vis)漫反射光谱表明染料分子在乙醇稀溶液和介孔分子筛中的吸收峰位置均为426nm,这说明染料分子是以单分子形式嫁接在MCM-41孔壁表面。相对于在乙醇溶液中的哌啶萘酰亚胺(535nm),物理吸附在MCM-41上的哌啶萘酰亚胺最大荧光发射峰位置红移至543nm,而键连在MCM-41哌啶萘酰亚胺的发射峰发生更大红移,至548nm,这主要是由于介孔孔道的限域效应引起的。电子顺磁共振波谱表明键连染料的MCM-41介孔材料经紫外照射后存在一定量自由基。