高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆紫檀芪浓度

目的建立高效液相色谱一串联质谱法（LC—MS／MS）测定大鼠血浆紫檀芪浓度。方法血浆样品经乙醚液液萃取处理。分析柱为ThermoHy．psilGold色谱柱（2．1mm×50mm，5．0μm），保护柱为ThermoC18柱（4mm×3．0mm，10．0μm），以乙腈一水（含1mmol·L。甲酸铵）为流动相梯度洗脱，流速为0．3mL·min-1，进样量10μL，内标为白藜芦醇，采用电喷雾离子源（ESI），以多反应监测（MRM）模式检测。用于定量紫檀芪和内标的MRM扫描离子通道分别为m／z2 55．1—240．2，227．1—143．0。每个样品的分析时间为5min。结果紫檀芪和内标的保留时间分别为2．07，1．90min。血浆中内源性物质对测定无干扰，紫檀芪的线性范围为1—100ng·mL-1，日内、日间精密度（RSD）均〈15％；血浆低、中、高3种浓度（3，50，80ng·mL-1）紫檀芪苷的准确度分别为103．10％，98．12％和93．23％；血浆低、中、高3种浓度（3，50，80ng·mL-1）紫檀芪的萃取回收率分别为78．6％，80．3％和83．2％；检测方法不受基质效应影响。结论该方法灵敏、准确、快速，测定结果可靠，可用于紫檀芪的药动学研究。

监利市长江航运工作者及其家属血吸虫病相关知识和行为调查

目的了解监利市长江航运工作者及其家属血吸虫病相关知识和行为的基本情况。方法采用自行设计的问卷,对长江沿岸监利市登记在职的航运工作者及其家属进行现场调查。结果 476名研究对象中,对血吸虫病、血吸虫病的症状、传播途径和防治措施的知晓率分别是83.4%、79.0%、78.2%和74.2%。血防知识知晓情况在性别、年龄组别差异有统计学意义(P<0.05)。在知道血吸虫病的397名被调查者中,认为血吸虫病无所谓的占12.8%;表示害怕感染上血吸虫病的占16.1%,并且只有78.6%的人会在日常生活中采取预防血吸虫病的措施。看电视是获取血防知识的主要途径,占61.5%。结论监利市航运工作者及其家属作为血吸虫病的高危人群,其血防知识的知晓率还较低,对血吸虫病还存在不正确的认识,存在轻视或盲目害怕的问题,其采取有效预防措施的主动性还有待提高。

全氟辛烷磺酸促大鼠肝脏NQO1甲基化作用

目的探讨基因启动子甲基化水平与全氟辛烷磺酸(PFOS)诱导的肝毒性早期过程相关性。方法在雌性SD大鼠受孕后2～21 d采用PFOS(0.1、0.6、2.0 mg/kg)灌胃染毒;在子鼠出生后21 d收集肝脏组织样本,用亚硫酸氢钠测序聚合酶链式反应法(BSP)结合质粒克隆后测序,检测烟酰胺腺嘌呤二核苷酸:醌氧化还原酶1(NQO1)和肉毒碱棕榈酰转移酶1A(CPT1A)基因启动子区域甲基化状态。结果与对照组(0%)比较,高剂量PFOS组子鼠肝脏NQO1基因甲基化状态有所上升,-573、-523、-507 3个位点分别升高了10%,而中低剂量组无变化(均为0%);CPT1A基因启动子区域甲基化状态无明显变化。结论出生前暴露于PFOS的子鼠肝脏中NQO1基因启动子甲基化水平升高。

气相色谱-质谱法测定尿中挥发性亚硝胺

目的建立尿样中挥发性亚硝胺类化合物含量的气相色谱．质谱的检测方法，并应用于实际样本的检测。方法样品采用二氯甲烷进行液液萃取，后取二氯甲烷层进行过滤，于40℃下氮气吹干，使用0．2ml二氯甲烷定容；利用气相色谱一质谱仪的选择离子监测模式测定9种挥发性亚硝胺，采用外标法定量，并对方法检测限，精密度和准确度进行评价。同时检测了安徽某镇92份居民的尿样中9种挥发性亚硝胺的含量。结果得到9种待测物线性范围较好（2—200ng／m1），相关系数为0．9985～0．9999，最低检出浓度为0．05～0．50ng／ml。加标回收率为68％-102％，RSD为0．4％～5．5％（n=3），方法检测限为0．001—0．013ng／ml。92名受检人群N．亚硝基二甲胺（NDMA），N-亚硝基甲基乙基胺（NMEA），亚硝基-二乙基胺（NDEA），N一亚硝基二丙胺（NDPA），N一亚硝基吡咯烷（NPYR），N一亚硝基吗啉（NMOR），N一亚硝基哌啶（NPIP），N-亚硝基二丁胺（NDBA），N-亚硝基二苯胺（NDPhA）检出率依次为71％（65），74％（68），65％（60），80％（73），92％（85），78％（72），76％（70），87％（80），98％（90）；测得结果分别为（0．27±0．12）、（0．75±0．29）、（0．06±0．02）、（0．16±0．07）、（23．66±5．18）、（1．01±0．35）、（0．38±0．11）、（2．47±0．52）、（15．13±3．48）nmol／g肌酐。结论建立了尿样中低含量亚硝胺的气相色谱-质谱检测方法。