山柰根茎化学成分的研究

目的:研究山柰根茎的化学成分。方法:采用硅胶柱、凝胶柱、MCI、ODS以及半制备HPLC等各种色谱分离手段对山柰根茎95%EtOH提取物进行分离纯化。并运用MS、NMR等波谱数据方法对化合物的结构进行鉴定。结果:从山柰根茎中共分离得到15个化合物,包括5个苯丙素类化合物,反式肉桂酸乙酯(3)、反式对甲氧基肉桂酸乙酯(4)、反式对甲氧基肉桂酸(5)、顺式对甲氧基肉桂酸乙酯(6)、阿魏酸(7);4个简单芳烃类化合物,对甲氧基苯甲酸(1)、对羟基苯甲酸(2)、苯甲酸(8)、邻苯二甲酸二丁酯(9);4个脂肪酸类化合物,5-癸烯酸(10)、硬脂酸(11)、单棕榈酸甘油(12)、柠檬酸三甲酯(13);2个黄酮类化合物,山柰酚(14)、木犀草素(15)。结论:化合物1、7、9、10、12和13均为首次从该植物中分离得到;化合物10为首次从山柰属植物中分离得到。

紫红獐牙菜口山酮及环烯醚萜类化合物的研究

采用各种柱色谱法对紫红獐牙菜的石油醚和正丁醇部位进行分离纯化,从石油醚部位分离鉴定得到6个化合物,利用理化性质和波谱学方法分别鉴定为oleanolic acid(1),swerchirin(2),sweriaperenine(3),bellidifo-lin(4),gentiacaulein(5)和1,7,8-trihydroxy-3-methoxyxanthone(6);从正丁醇部位分离鉴定得到9个化合物,分别鉴定为8-[(β-D-glucopyranosyl)oxy]-1,5-dihydroxy-3-methoxyxanthone(7),5-[(β-D-glucopyranosyl)oxy]-1,8-di-hydroxy-3-methoxyxanthone(8),7-[(β-D-xylopyranosyl)oxy]-1,8-dihydroxy-3-methoxyxanthone(9),8-[(β-D-gluco-pyranosyl)oxy]-1,3,5-trimethoxyxanthone(10),swertiamarin(11),tetrahydrosertianolin(12),8-hydroxy-10-hydro-sweroside(13),campestroside(14)以及uridine(15)。其中,化合物15首次从该属植物中得到,化合物9、10、12和13首次从该植物中分离得到。

中药麦冬本草溯源释疑

目的:通过对麦冬的名称、基原、产地等进行本草考证,明确麦冬入药的历史沿革,澄清麦冬入药品种,为临床用药提供依据。方法:考证历代本草著作,结合资源调查及现代资料进行分析。结果:从历代本草记述来看,麦门冬的别名虽多,但并未流传成常用名。药材名只有"麦门冬"和"麦冬"。根据本草记载的麦门冬主要产地、原植物的形态特征和药用情况,可以初步推断历代本草记载的麦冬主要产于我国浙江建德,四川绵阳,湖北襄阳及周边地区。麦冬与山麦冬化学成分、药理作用基本类似。在中医临床上倾向于等同入药。结论:鉴于古今麦冬药用习惯、现代化学与药理研究基础和中医临床实际,麦冬和山麦冬能否参照寥科植物掌叶大黄palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim,ex Balf.或药用大黄Rheum officinale Baill.;毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao或云连Coptisteeta Wall.等常用中药,作为中药多来源品种对待可进一步磋商讨论。

石蒜属植物忽地笑的生物碱类成分提取和结构鉴定

目的:研究忽地笑生物碱部位的化学成分。方法:采用各种色谱方法对生物碱部位进行分离,利用NMR、MS等波谱手段对所分离的生物碱成分进行结构鉴定。结果:分离得到12个生物碱:O-甲基石蒜伦碱(1)、石蒜伦碱(2)、O-乙基石蒜伦碱(3)、力克拉敏(4)、石蒜碱(5)、加兰他敏(6)、O-去甲基力克拉敏(7)、N-去甲基力克拉敏(8)、伪石蒜碱(9)、漳州水仙碱(10)、O-去甲加兰他敏(11)、N-去甲基加兰他敏(12)。结论:化合物3、8为首次从该植物中分离得到。

浙贝乙素胆酸盐中浙贝乙素和胆酸的含量测定

目的建立浙贝乙素胆酸盐中浙贝乙素和胆酸的含量测定方法。方法以甲醇-乙酸铵(0.1 mol.L-1)-三乙胺-冰乙酸(78∶22∶0.2∶0.03)为流动相,C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,流速为1 mL.min-1;蒸发光散射检测器检测(漂移管温度72.1℃,氮气流速2 mL.min-1)。结果浙贝乙素胆酸盐中浙贝乙素和胆酸分别在50.4～151.1μg.mL-1(r=0.999 6,n=5)、50.5～151.4μg.mL-1(r=0.999 9,n=5)内峰面积与浓度呈良好线性关系;平均回收率分别为99.17%(RSD=0.62%)和99.37%(RSD=0.63%)。结论该方法测定浙贝乙素胆酸盐中的浙贝乙素和胆酸含量简便,可靠,重复性好。

双斑獐牙菜的化学成分研究

目的研究双斑獐牙菜Swertia bimaculata全草的化学成分。方法采用D101大孔吸附树脂、Sephadex LH-20、半制备HPLC等色谱方法分离纯化,结合理化性质和MS、NMR等波谱学数据鉴定化合物的结构。结果从双斑獐牙菜全草乙醇提取物的正丁醇萃取部位分离得到30个化合物,分别鉴定为1,3,6-三羟基-4,7-二甲氧基酮(1)、1,8-二羟基-2,3,4,5-四甲氧基酮(2)、1,3,5-三羟基-4-甲氧基[口山]酮(3)、1,3-二羟基-5-甲氧基[口山]酮(4)、1,3,5-三羟基[口山]酮(5)、1,3,7-三羟基-4-甲氧基[口山]酮(6)、2-(3′-O-β-D-吡喃葡萄糖基)苯甲酰氧基龙胆酸(7)、金不换苷元(8)、去甲基雏菊叶龙胆酮(9)、异雏菊叶龙胆酮(10)、1,3,8-三羟基-4,5-二甲氧基酮(11)、1,3-二羟基-4,5-二甲氧基[口山]酮(12)、甲基雏菊叶龙胆酮(13)、1-羟基-2,3,4,7-四甲氧基[口山]酮(14)、芒果苷(15)、紫云英苷(16)、异槲皮苷(17)、烟花苷(18)、芦丁(19)、7,3′-二甲氧基异荭草素(20)、当药黄素(21)、日本当药黄素(22)、异荭草素(23)、8-甲氧基异黄芩素(24)、8-甲氧基木犀草素(25)、山柰酚(26)、木犀草素(27)、槲皮素(28)、β-谷甾醇(29)、齐墩果酸(30)。结论化合物1为新化合物,命名为双斑獐牙菜酮A;化合物2~7、16~20、24~26为首次从该属植物中分离得到,化合物2~11、16~28为首次从该植物中分离得到。

神香草倍半萜类化学成分研究

目的研究神香草Hyssopus cuspidatus干燥地上部分的倍半萜类化学成分。方法采用D101大孔吸附树脂、硅胶柱色谱、ODS、Toyopearl HW-40C、Sephadex LH-20以及半制备HPLC等方法进行分离纯化,根据理化性质以及波谱数据对化合物进行结构鉴定。结果从神香草95%乙醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为3-eudesmene-1β-11-diol(1)、4-eudesmene-1β,11-diol(2)、1β,11-dihydroxy-5-eudesmene(3)、ent-4(15)-eudesmen-1α,11-diol(4)、7α,11-dihydroxy-cadin-10(14)-ene(5)、eudesmane-1β,5α,11-triol(6)、5-epi-eudesma-4(15)-ene-1β,6β-diol(7)、4(15)-eudesmene-1β,6α-diol(8)、(7R*)-opposit-4(15)-ene-1β,11-diol(9)、cryptomeridiol(10)、octahydro-4-hydroxy-3α-methyl-7-methylene-α-(1-methylethyl)-1H-indene-1-methanol(11)、caryolane-1,9β-diol(12)、(3S,5R,6S,7E)-3,5,6-trihydroxy-7-megastigmen-9-one(13)、spathulenol(14)、4β,10α-aromadendranediol(15)。结论化合物1～15均为首次从该属植物中分离得到。

香血藤中倍半萜类化学成分研究

目的:研究香血藤Schisandra glaucescens的化学成分。方法:以硅胶柱、凝胶柱色谱分离,制备HPLC纯化,采用MS,NMR等波谱方法进行结构鉴定。结果:从石油醚部位分离得到12个化合物:t-杜松醇(t-cadinol,1),α-杜松醇(α-cadinol,2),榧树醇(torreyol,3),(+)-ent-epicubenol(4),ent-T-muurolol(5),(-)-15-hydroxycalamenene(6),(-)-cubebol(7),4-epi-cubebol(8),石竹烯醇-I(caryophyllenol-I,9),石竹烯醇-II(caryophyllenol-II,10),oxyphyllenodiols A(11),caryolane-1,9β-diol(12)。结论:化合物4,6～12均首次从该属植物中分得,化合物1～12均首次从该植物中分得。

青花椒生物碱类化学成分及生物活性研究

目的研究青花椒Zanthoxylum schinifolium生物碱类化学成分及其生物活性。方法采用正相硅胶、Sephadex LH-20、重结晶、半制备HPLC等色谱方法进行分离纯化,通过理化性质及波谱数据鉴定化合物结构,并通过MTS法对化合物进行细胞毒活性筛选。结果从青花椒根部的醋酸乙酯提取物中分离得到9个生物碱,分别鉴定为白藓碱(1)、茵芋碱(2)、青花椒碱(3)、6-甲氧基-呋喃喹诺酮(4)、(+)-(S)-异普拉得斯碱(5)、(+)-(S)-阿瑞罗甫碱(6)、(-)-(S)-日立宁(7)、加锡弥罗果碱(8)、(-)-(S)-丙酮基白屈菜赤碱(9)。结论化合物4为新的天然产物,化合物5～9为首次从该植物中分离得到。其中化合物9能够抑制人支气管上皮细胞的生长,对肿瘤细胞HL-60、SMMC-7721和A-549细胞株具有潜在的细胞毒活性。

基于蛋白质结构的天然产物活性筛选研究进展

近年来从中药和天然药物中发现新药已成为药物研究领域的热点。虽然从中药和天然药物中能够分离得到大量新化合物,但通常这些新化合物的作用靶点难于确定,而且由于其收率较低,限制了进一步的药理学机制研究。因此,应用基于蛋白质结构的虚拟筛选方法,结合蛋白质生物化学和药理学加以验证,能够大大缩短研究时间并降低对化合物产量的需求。综述基于蛋白质结构-分子对接的天然产物活性筛选方法、虚拟筛选常用软件、天然产物数据库、结构生物学基本方法、蛋白质结构数据库(PDB)、筛选结果的实验性验证方法,以及虚拟筛选方法发现天然产物为先导化合物的成功应用实例,以期为天然药物活性成分的快速发现提供参考。

基于UHPLC的金银花和山银花的鉴别及测定研究

目的从定性、定量2个方面分别研究金银花和山银花中主要成分及其量的差异。方法采用UHPLC法对金银花和山银花中9种成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙进行定性鉴别。定量测定绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙4种成分的量。采用Luna C_(18)-HST柱(100 mm×3.0 mm,2.5μm);柱温40℃;流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;进样体积1μL;检测波长为327 nm(0~3 min)、350 nm(3~5 min),皂苷类化合物(5~8 min)用蒸发光散射检测器检测。结果各成分线性关系良好(r=0.997 6~0.999 9)。加样回收率为98.71%~100.8%,RSD为0.53%~1.87%。测定20批样品,并比较其色谱图。结论该方法操作简单、可靠、重现性好,可在8 min内通过检测皂苷类化合物快速鉴别金银花和山银花,同时可准确测定绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的量。

N-(3,5,6-三甲基吡嗪-2-甲酰基)-N′-(4-氟基苯基)哌嗪对平滑肌细胞游离钙浓度的影响

目的:研究N-(3,5,6-三甲基吡嗪-2-甲酰基)-N′-(4-氟基苯基)哌嗪(A1)对大鼠阴茎海绵体平滑肌细胞(PCSMC)胞质内游离钙离子浓度的影响。方法:用新型Ca2+荧光染色剂Fluo-3/AM负载大鼠PCSMC,细胞分为氯化钾(KCl)和去甲肾上腺素(NE)作用组,应用激光扫描共聚焦显微镜(LSCM)实时测定胞质内[Ca2+]的变化,分别观察不同浓度的A1对高钾和NE诱导胞质内钙浓度升高的影响,并与母药川芎嗪作用相比。结果:静息状态下,A1对大鼠PCSMC胞质内[Ca2+]无明显影响。1,10,100μmol.L-1A1能显著抑制高钾诱发的细胞内的钙浓度升高的影响,抑制率分别为(37.8±2.3)%,(51.2±3.2)%和(58.8±3.0)%。也能抑制1μmol.L-1NE诱发钙库释放的细胞内[Ca2+]升高,抑制率分别为(29.8±3.4)%,(38.3±2.5)%和(48.7±3.2)%。结论:A1对大鼠PCSMC电压依赖性钙通道和细胞内钙库释放的抑制作用,能降低PCSMC胞质内[Ca2+]水平,其作用效果比母药川芎嗪明显。