参芪扶正注射液中黄芪药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立参芪扶正注射液中黄芪药材的HPLC指纹图谱。方法:Waters 717型高效液相色谱仪,Waters 2996二极管阵列检测器,低压四元泵,自动进样器;KR100-5C18色谱柱,体积250mm×4.6mm;流动相为乙腈-水,线性梯度洗脱;柱温30℃;流速0.8mL/min;检测波长270nm;记录时间为90min。结果:10批样品与对照用黄芪药材(批号031124)HPLC指纹图谱的相似度都在90%以上,精密度、稳定性、重复性试验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均<3%。结论:本方法操作简便,结果稳定可靠,该法可以作为参芪扶正注射液中黄芪药材的一种质量控制方法。

冷水七中5种活性三萜皂苷对小鼠的半数致死量测定

目的:研究冷水七中5种活性三萜皂苷的急性毒性和对小鼠的半数致死量(LD50)。方法:取昆明种小鼠,完全随机平均分组后腹腔注射给药,分别给予不同浓度的三萜皂苷A、B、C、D、E。以小鼠急性死亡率为指标,求各三萜皂苷的LD50和LD50的95%可信区间。结果三萜皂苷A、B、C、D、E对小鼠的LD50分别为15.4928,23.7719,24.7016,24.7813和15.9727 mg/kg。结论:三萜皂苷A、E的毒性较大,而B、C、D的毒性相对较小。实验结果为进一步研究开发提供了毒性依据。

浙贝乙素及其衍生物对豚鼠支气管平滑肌环磷酸腺苷的影响

目的:观察浙贝乙素及其衍生物对豚鼠支气管平滑肌内环磷酸腺苷(cAMP)水平的影响。方法:采用氧化铝柱层析法分离环磷酸腺苷(cAMP),利用紫外分光光度法计算环磷酸腺苷(cAMP)的生成或消耗量来表示腺苷环化酶(AC)和磷酸二酯酶(PDE)的活力。结果:浙贝乙素衍生物各样品对腺苷环化酶(AC)的影响很低,对磷酸二酯酶(PDE)有抑制作用,从而提高环磷酸腺苷(cAMP)的水平。结论:浙贝乙素衍生物通过提高支气管平滑肌细胞内环磷酸腺苷的水平产生平喘作用。

湖北麦冬和山麦冬花药及花粉发育的细胞学比较研究

目的:比较湖北麦冬和山麦冬花药及花粉发育的差异,探讨湖北麦冬不育的细胞学机理。方法:采用石蜡切片法,对湖北麦冬和山麦冬的花药与花粉发育过程进行了比较研究。结果:山麦冬花药绒毡层为分泌绒毡层,二分体时期开始解体,至花药完全成熟时,绒毡层和中层细胞彻底消失,成熟花粉为3-细胞型。湖北麦冬花药绒毡层在减数分裂早期已大部分解体退化,绒毡层细胞液泡化膨大,单核小孢子败育,花粉粒畸形。结论:绒毡层发育异常和提前退化是湖北麦冬花粉败育的重要原因。

不同白肋烟品种叶面腺毛密度的动态变化

以6个白肋烟品种为材料,对烟叶成熟过程中叶面腺毛形态和密度的变化规律进行了跟踪研究。结果表明,叶面总腺毛密度随着烟叶的成熟呈下降趋势。移栽后56～86天,长柄腺毛密度逐渐减少,短柄腺毛密度明显下降。不同品种间腺毛密度差异明显,不同部位腺毛密度表现为上部叶>中部叶。长柄腺毛是白肋烟叶片上腺毛的主要类型。随着烟叶成熟,长柄腺毛所占比例逐渐增加,腺毛头部的分泌物增多充盈,到过熟期,腺毛萎缩、衰老和脱落的速度加快。

C-去甲-D-高甾烷的合成工艺改进

以海可吉宁为原料,经乙酰化反应制得海可吉宁乙酸酯(2);2用硼氢化钠还原得到C12-羟基化合物(3);3与对甲苯磺酰氯反应成酯得化合物(4);4经重排反应合成了具有异甾环骨架的烯烃化合物(5),总收率62.6%。5的结构经1HNMR,MS和IR表征。用正交实验优化了3的合成工艺,使3的收率达95.2%;考察了重排反应溶剂对环内双键[5a(Δ17a(18)-olefin)]和环外双键[5b(Δ13(17a)-olefin)]异构体比例的影响,结果表明,以无水吡啶为溶剂时,5的收率达到86.1%,且5a含量达到100%。

异甾体C_(13)位伯醇的选择性氧化反应研究

目的:建立异甾体化合物I C_(13)位伯醇选择性氧化成α醛基的方法。方法:分别采用莫发特氧化(Moffatt Oxidation)、斯文氧化(Swern Oxidation)和氯铬酸吡啶盐(PCC)进行氧化反应。结果:三种氧化方法都能较好的将C_(13)位伯醇氧化成醛基,但在收率和醛基α、β构型比例上有所不同。结论:斯文氧化是一种高效、简便的氧化方法,能选择性的将C_(13)位伯醇氧化成目标α醛基产物,可作为异甾体化合物C_(13)伯醇氧化的可靠方法。

湖北麦冬花药愈伤组织诱导及再生植株的获得

目的：探讨药用植物湖北麦冬花药愈伤组织诱导和植株再生条件。方法：以湖北麦冬花药为外植体，采用MS培养基，附加不同的植物激素进行实验。常规压片法结合显微镜进行再生植株染色体的计数分析。结果：MS＋2，4-D 1.0 mg·L^-1＋KT 2.0 mg·L^-1诱导愈伤组织效果最好，愈伤组织诱导率可达41.07%。MS＋6-BA 1.5～2.0 mg·L^-1＋NAA 0.1～0.3 mg·L^-1适于不定芽的诱导，不定芽转入附加NAA 0.1～0.3 mg·L^-1的1/2 MS的生根培养基上，生根后获得完整的再生植株，再生植株为体细胞起源。同时，讨论了4 ℃低温预处理对愈伤组织诱导的影响。结论：建立了湖北麦冬花药体细胞组织培养体系和快速繁殖途径。

药用植物湖北麦冬和山麦冬减数分裂及花粉发育的比较研究

目的:比较湖北麦冬和山麦冬减数分裂及花粉发育的差异,探讨湖北麦冬不育的细胞学实质。方法:采用常规压片法,观察湖北麦冬和山麦冬的减数分裂行为及花粉发育过程。结果:山麦冬花粉母细胞减数分裂过程基本正常,染色体能正常配对和分离。湖北麦冬花粉母细胞减数分裂过程中染色体行为异常,多表现为中期出现少数染色体及断片游离在纺锤体外面,在后期出现染色体桥、断片和落后染色体,在末期出现单个染色体游离在细胞核外形成微核的现象。湖北麦冬花粉发育异常,花粉畸形率为95.81%(2 066个)。山麦冬花粉发育基本正常,花粉畸形率为3.44%(2 949个)。结论:湖北麦冬减数分裂及花粉发育的异常是引起花粉败育的重要原因。

顶空气相色谱法测定湖北贝母提取物中的有机溶剂残留量

目的:建立湖北贝母提取物中D101型大孔吸附树脂有机溶剂残留量的检测方法。方法:采用顶空气相色谱法,以HP-1(30m×0.25mm,0.25μm)毛细管柱分离、氢火焰离子化检测器检测。结果:6种大孔吸附树脂残留溶剂在16min内能很好的分离;该方法的精密度RSD均小于6.0%;加样回收率为90.8%～105.8%;峰面积与浓度均有良好的线性关系。结论:该方法操作简便、准确可靠,可控制湖北贝母提取物中D101型大孔树脂有机溶剂残留量。

顶空气相色谱法测定3种中药提取物中有机溶剂残留量

目的:建立金刚藤、黄芪、延胡索3种中药提取物中正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯基苯有机溶剂残留量的检测方法。方法:采用毛细管气相色谱法配以顶空进样,以DB-5(柱长30 m,内径0.25 mm,涂布厚度0.25μm);毛细管柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测。结果:6种大孔吸附树脂残留溶剂在30 min内能很好地分离,该方法线性良好,r在0.990 4～0.999 9之间;稳定性、回收率RSD值均小于7%;平均加样回收率在85.0%～110.3%之间。结论:该方法操作简单,结果准确可靠,能对金刚藤、黄芪、延胡索提取物中AB-8型大孔吸附树脂有机溶剂残留量进行检测控制。

披针新月蕨细胞毒活性成分研究

目的研究民族药披针新月蕨Abacopteris penangiana化学成分并评价其细胞毒活性。方法以硅胶柱、凝胶柱色谱分离,制备HPLC纯化,采用MS,1、2 D-NMR等波谱方法进行结构鉴定,MTT法测试各化合物的细胞毒活性。结果从披针新月蕨中分离鉴定了6个化合物,分别为4(S),5,7-三羟基-4′-甲氧基-6,8-二甲基-2(R)-黄烷-5,7-O-β-D-二葡萄糖苷[4(S),5,7-trihydroxy-4′-methoxy-6,8-di methyl-2(R)-flavan-5,7-O-β-D-diglucopyrano-side,eruberin B,1];5,7-二羟基-4(S),4′-二甲氧基-6,8-二甲基-2(R)-黄烷-5,7-O-β-D-二葡萄糖苷[5,7-di-hydroxy-4(S),4′-di methoxy-6,8-di methyl-2(R)-flavan-5,7-O-β-D-diglucopyranoside,eruberin C,2];5,7-二羟基-4′-甲氧基-6-羟甲基-8-甲基-2″,4(S)-氧-2(R)-黄烷-5-O-β-D-葡萄糖苷[5,7-dihydroxy-4′-methoxy-6-hydroxymethyl-8-methyl-2″,4(S)-oxido-2(R)-flavan-5-O-β-D-glucopyranoside,3];5,7-二羟基-4′-甲氧基-6,8-二甲基-2″,4(S)-氧-2(R)-黄烷-5-β-D-葡萄糖苷[5,7-dihydroxy-4′-methoxy-6,8-di methyl-2″,4(S)-oxido-2(R)-flavan-5-O-β-D-glucopyranoside,eruberin A,4];高圣草素[5,7,4′-trihydroxy-3′-methoxyflavanone,homoeriodictyol,5];对-甲氧基桂皮醛(p-methoxycinnamaldehyde,6)。化合物3、4对L929及HeLa细胞的IC50值分别约为13.05、24.75μg/mL,25.11、18.32μg/mL。结论化合物3为新的天然产物,化合物2、5、6首次从新月蕨属植物中分得,化合物3、4对L929和HeLa具有显著抑制活性。

DNA桥接的Hela细胞靶向组装型树状大分子的制备

目的:设计一种叶酸受体介导的经DNA桥接的靶向组装型聚酰胺-胺树状大分子,探讨靶向树状大分子库及功能树状大分子库经DNA组合可行性。方法:将第五代聚酰胺-胺树状大分子(G5 PAMAM)部分酰化后,分2组分别连接叶酸(FA)以及异硫氰酸荧光素(FITC),再分别与经EDC活化的互补单链DNA相连,最后完成DNA杂交合成终产物,荧光显微镜观察其对HELA细胞的靶向性。结果:(1)G5 PAMAM的酰化按投料比获得末端酰化率约为70%的PAMAM。(2)氢谱显示FA和FITC与部分酰化G5 PAMAM连接后,产物出现相应的苯环氢,通过积分计算出每个部分酰化的G5 PAMAM连接约5个FA或2.5个FITC,且经TLC检测,产物经葡聚糖凝胶层析和透析后可达色谱纯。(3)经DNA桥接的PAMAM-FA及PAMAM-FITC加入HELA细胞后相对于没有连接叶酸的桥接产物荧光显微镜在细胞内可观察到明显的荧光,并且FA可竞争性阻断。结论:由DNA桥接的肿瘤靶向组装型树状大分子具一定的可行性。

葛根总黄酮纳米混悬液的制备及其降血糖作用研究

目的制备葛根总黄酮(PF)纳米混悬液(NS-PF),并考察其降血糖作用。方法采用高压均质法制备NS-PF,以激光粒径仪测定其粒径、多分散指数及Zeta电位,以高脂饲料喂养结合链脲佐菌素诱导的糖尿病模型昆明小鼠0.25g/kg灌胃给药评价其血糖调节作用。结果制备的NS-PF的粒径、多分散指数及Zeta电位分别为(158.18±3.16)nm、(0.383±0.013)、-(29.76±3.81)m V。PF、NS-PF及二甲双胍给药组对正常小鼠无明显急性降糖作用,对糖尿病小鼠体重也无影响,NS-PF组对糖尿病小鼠的随机血糖和空腹血糖均具有明显降低效果,并对其糖耐量有一定改善作用,整体降糖效果显著优于PF(P<0.01)。结论葛根总黄酮纳米混悬液能显著提高葛根总黄酮降低血糖作用。

冬凌草中三个新的对映-贝壳杉烷二萜及其细胞毒活性(英文)

目的:研究产自湖北省建始县的冬凌草(Isodon rubescens)地上部分的化学成分; 方法:利用正反相硅胶柱色谱、高效液相色谱等现代分离技术进行分离; 通过IR,UV, MS, NMR等波谱方法鉴定了化合物结构式; 对化合物1进行了单晶X-射线衍射分析, 确定了其绝对构型; 化合物1–9进行了对HL-60, SMMC-7721, A-549, MCF-7和SW-480细胞株的体外细胞毒活性测定; 结果:分离鉴定了8个对映-贝壳杉烷二萜和1个对映-赤霉烷二萜; 结论:建始冬凌草庚素–壬素(1–3)为新化合物, 其中2是一个少见的、3位为半缩酮结构的3,20-环氧-对映-贝壳杉烷二萜; 所有受试化合物中, 4和5对某些细胞株表现出一定的体外抗增殖活性。