气相色谱-质谱联用法测定猪肉组织中氟苯尼考残留

为建立动物组织中氟苯尼考残留量测定的可靠、灵敏的气相色谱-质谱联用分析方法.采用乙腈提取猪肉组织试样,经C18固相小柱净化,用体积分数为60%甲醇水溶液洗脱,吹干,用Sylon BFT在50℃衍生20min后,进行检测.采用选择离子监测(m/z178、257、259)模式进行定性定量分析测定,衍生物SIM的总离子流图峰面积与试样质量浓度在5.00～1000.00μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.999,方法最低检出限达2.0μg/kg.猪肉组织在1.0、10.0和100.0μg/kg三水平加标平均回收率分别为88.4%、84.0%和71.2%,相应的变异系数分别为8.7%、6.8%和11.5%.同时,对氟苯尼考三甲基硅醚衍生物的EI质谱可能裂解途径进行了解析.