高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术非靶向快速筛查荔枝花、蜂巢和蜂蜜中农药

利用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱结合QuEChERS前处理技术,建立荔枝花、蜂巢和蜂蜜中未知农药残留的非靶向快速筛查方法。样品均由乙腈溶液提取,经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺和十八烷基键合硅胶吸附剂净化,采用Xbridge BEH C18色谱柱分离,以甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源、化学电离源和正反监测模式条件下进行检测。利用目标化合物特征离子的精确质量数、同位素匹配、二级碎片信息和保留时间进行数据库匹配,筛查可疑未知农药,在Targeted MS/MS模式下,通过相应碰撞能量下的离子碎片信息进一步确证,以基质匹配标准溶液法定量。结果显示:共计筛选出嘧菌酯、吡唑醚菌酯及其代谢物BF 500-3、苯醚甲环唑、多菌灵、毒死蜱、除虫脲和灭幼脲8种农药,在1~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2均大于0.99,方法的检出限为0.03~0.50μg/kg,定量限为0.4~0.8μg/kg。8种农药在荔枝花、蜂巢和蜂蜜中的平均加标回收率为80%~96%,相对标准偏差为1.2%~6.1%。该法快速、简便、灵敏,可用于荔枝花、蜂巢和蜂蜜样品中未知农药的筛查和鉴定。

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱同时测定 荔枝龙眼中3种农药及代谢物残留

建立一种QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)技术同时检测荔枝龙眼基质中苯醚甲环唑、氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺及代谢物J9Z38残留量的分析方法。荔枝龙眼基质样品采用乙腈作为提取溶剂,利用50 mg十八烷基键合硅胶(C_(18))、50 mg N-丙基乙二胺(PSA)和10 mg纳米氧化锆(Nano-ZrO_(2))3种吸附剂联合净化,用75 mm InfinityLab Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱进行分离,并以0.1%(体积分数)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应离子监测模式(MRM)扫描,以基质匹配标准溶液进行定量分析。结果显示:4种目标化合物在1~100μg/kg质量浓度范围内线性相关系数为0.9896~0.9999,定量限(LOQ)为0.10~10μg/kg。荔枝龙眼中4种目标分析物的加标回收率为82.48%~99.17%,日内和日间相对标准偏差分别为4.11%~7.77%、6.10%~13.27%。本方法具有易于操作、简便快速和灵敏度高等优势,可应用于荔枝龙眼实际样品中苯醚甲环唑、氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺及代谢物J9Z38残留的同时检测分析。

粤东粤北柑桔病虫草害调查及农药使用状况分析

了解广东柑桔病虫草害发生及农药使用情况,给广东柑桔农药减施增效技术的合理制定奠定基础。采用定点调查法,调查了惠州、韶关、梅州市27个乡镇柑桔病虫草害的种类、分布及用药情况,明确农药使用的种类、各类农药在各地区的占比情况。结果表明,主要发生的病害有柑桔炭疽病、柑桔溃疡病,主要虫害有柑桔木虱、红蜘蛛、柑桔潜叶蛾,主要草害有牛筋草、龙葵、狗尾草。使用的农药品种约有50种,各药剂种类的比例为25(杀虫剂)∶22(杀菌剂)∶4(除草剂),杀虫剂是当前果农使用种类和数量最多的一类农药。使用的杀虫剂中有机磷类>杀螨剂类>烟碱种类=拟除虫菊酯类>大环内酯类>季酮酸类=氨基甲酸酯类,其占比分别为28.0%、24.0%、14.2%、14.2%、8.0%、4.0%、4.0%;使用的杀菌剂中唑类杀菌剂>含铜杀菌剂>有机硫杀菌剂>取代苯类杀菌剂=复配杀菌剂>抗菌素类杀菌剂=其他杀菌剂,其占比分别为45.5%、22.7%、13.6%、9.1%、9.1%、4.5 %、4.5 %;除草剂主要使用草甘膦、草铵膦。在所调查的地区中,柑桔病虫草害方面没有发现新的病害、虫害及草害,在用药方面,各地区化学农药使用普遍不合理。

柑橘木虱抗药性研究进展

柑橘木虱Diaphorina citri Kuwayama主要危害柑橘等芸香科植物,传播柑橘黄龙病病菌。柑橘树感染黄龙病后,叶片黄化,果实早熟脱落,畸形,最终死亡,给柑橘产业带来了极大的损失。柑橘木虱对各种常见的杀虫剂已产生了不同程度的抗药性。本文从柑橘木虱的抗性测定方法、抗药性现状、交互抗性、抗药性机理和抗性治理等方面进行了综述,为今后柑橘木虱的防治提供一定的参考。