本科教学实验肉桂酸的制备及定性、定量分析

以苯甲醛和醋酸酐为原料,无水碳酸钾或醋酸钾作为碱性催化剂,经Perkin反应制备肉桂酸。通过熔点、红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱对所得产物进行定性分析,并用核磁共振氢谱完成定量分析。结果表明碳酸钾法在核磁收率上优于醋酸钾法。

二氧化碳转化为氨基甲酸酯的研究进展

二氧化碳(CO_(2))是大气中主要的温室气体,同时也是一种丰富、无毒和可再生的碳一资源。因此,将CO_(2)转化为有价值的化学品对实现可持续发展具有重要意义。然而,由于CO_(2)的热力学稳定性和动力学惰性,其活化转化非常具有挑战性。氨基甲酸酯是一类具有生物活性的重要化合物,广泛存在于天然产物、农用化学品和医药相关分子中,同时也是重要的有机合成中间体。近年来,利用CO_(2)作为光气的替代品用于合成氨基甲酸酯吸引了广泛的关注。本文主要综述了CO_(2)和胺在不同的催化体系下合成氨基甲酸酯的最新研究进展,主要分为无过渡金属催化、过渡金属催化、电催化、光催化四种反应体系来归纳总结,并对CO_(2)转化为氨基甲酸酯的未来研究方向进行了展望。

高烯丙醇和高烯丙胺的电化学合成研究进展

电化学技术已经在有机合成得到广泛重视,本文简要概述了利用羰基和亚胺的电化学烯丙基化反应合成高烯丙醇和高烯丙胺的方法.该方法已取得了比较瞩目的进展,特别是在水相中的电化学烯丙基化反应,充分体现了绿色化学的特点.在提高电流效率和区域选择性、利用手性催化剂进行手性合成等方面还期待更多的关注和发展.

核磁共振技术解析阿伐他汀钙的分子结构

利用核磁共振氢谱(1 H NMR)、氢-氢相关谱(1 H-1 H COSY)、核磁共振碳谱(13 C NMR)、氟谱(19 F NMR)、DEPT谱、异核单量子相关谱(HSQC)、异核多键相关谱(HMBC)对阿伐他汀钙进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属。通过氢谱、碳谱、氟谱以及二维谱技术对该化合物进行了完整的结构分析,使学生对于二维核磁共振技术有了更深的了解,有利于学生正确解析有机化合物结构。

NMR定量技术在教学实验中的运用

研究有机化学必修实验"Cannizzaro歧化反应制备苯甲醇",对教材中的反应条件进行优化,后处理时采用乙酸乙酯替代甲基叔丁基醚(3类致癌物)作为萃取剂,探索使用核磁共振仪对产物进行定量分析。实践表明:将核磁共振(NMR)定量技术新方法带入实验教学,激发了学生探索科学的积极性,提高了他们的分析、解决问题的能力,为实现"双一流"高校创新人才培养打下坚实的基础。

锌参与的氨水中醛的电化学烯丙基化反应

借助"卓越杯"大学生化学实验竞赛平台,设计"锌参与的氨水中醛的电化学烯丙基化反应"综合性有机化学实验,开展电化学有机合成实验教学改革。该实验工艺简单、环保,涉及电解、萃取、薄层色谱定性分析及1HNMR定量表征,将有机合成、电化学及结构分析有机结合起来,为应用化学、化学创新班等培养"三创型"人才。

乙酸正戊酯制备实验中定量分析方法比较

将内标核磁共振氢谱法((1)^H-QNMR)以及气相色谱-串联质谱法(GC-MS)应用于有机化学实验中乙酸正戊酯的制备实验中的定量分析,结果表明(1)^H-QNMR法定量具有操作简单、快速的特点,在简单组分的定量分析中具有明显的优势。两种定量分析方法的比较学习,可以提高学生的实验技能。

木兰科植物马关木莲和华盖木精油成分研究

利用水蒸气蒸馏法提取木兰科植物马关木莲(Manglietia maguanica)和华盖木(Manglietiastrum sinicum Law)鲜叶精油,经气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析其化学成分,马关木莲和华盖木精油成分的组成和含量差异显著。马关木莲精油提取率为0.21%,精油中检测到53种挥发性成分,其中大牻牛儿烯B(7.70%)、α-杜松醇(6.70%)、反式-橙花叔醇(6.11%)和(-)-蓝桉醇(5.57%)含量较高。华盖木精油提取率较高(0.56%),含有34种挥发性成分,其中β-水芹烯和香松烯含量高达34.74%和11.33%。

核磁共振技术解析地塞米松磷酸钠的分子结构

地塞米松磷酸钠是一种人工合成的肾上腺皮质激素。利用核磁共振氢谱(^(1)H NMR)、氢-氢相关谱(^(1)H-^(1)H COSY)、核磁共振碳谱(^(13)C NMR)、DEPT谱、氟谱(^(19)F NMR)、磷谱(^(31)P NMR)、异核单量子相关谱(HSQC)和异核多键相关谱(HMBC)等基本核磁技术对地塞米松磷酸钠的结构进行了解析,对该化合物所有的NMR谱信号一一进行了归属,为地塞米松磷酸钠的质量研究提供了较为全面的参考依据。

日立F-7000荧光分光光度计的使用

荧光分光光度法广泛应用于医药、农业、环境科学、生命科学、材料科学及食品科学等领域。简要介绍F-7000荧光分光光度计的基本构造和工作原理,同时以荧光增白剂33#为测试对象,对它的操作及维护进行详细介绍。

十二烷基甜菜碱制备及表征

结合气质联用仪对十二烷基甜菜碱的制备实验中间产物N,N-二甲基十二烷基胺进行定性定量分析,将绿色化学应用到精细化学品制备实验教学中,增强学生的环保意识。对精细化学品制备实验中的实验进行改革和创新,如开设十二烷基甜菜碱的制备及表征实验,并将产物用于后续的复配实验等,在让学生熟悉有机精细化工科研中所使用的合成方法与表征手段,了解科学研究工作的基本过程。

气质联用法在有机化学实验教学中的应用

从环境保护和产物收率2方面对比本科教学实验中次氯酸钠氧化法和重铬酸钠氧化法制备环己酮的优劣,利用气相色谱质谱联用法对环己醇氧化制备环己酮的产物进行定性定量分析,结果表明次氯酸钠氧化法在产物收率上明显优于重铬酸钠氧化法。不但能让学生了解当有多种方法合成同一化合物时最佳方法的选择,而且使学生的实验操作能力得到提高并对现代物质分析的技术及仪器有一定了解。

多组分反应策略将二氧化碳固定为氨基甲酸酯的研究进展

二氧化碳是主要的温室气体,也是地球上储量最丰富、廉价易得的碳一资源,具有无毒、不燃和可循环使用等优点.发展将二氧化碳转化为各种高附加值化学品的新方法、新策略,引起了人们的极大兴趣.但由于其化学性质稳定,实现二氧化碳在温和条件下的活化仍然具有极大挑战性.氨基甲酸酯是许多具有生物活性的天然产物和药物的重要骨架,也是重要的化工原料、合成中间体,在有机合成中具有广泛的应用.传统的氨基甲酸酯合成方法以光气或异氰酸酯类化合物为原料,但由于光气或异氰酸酯类化合物毒性高,容易造成环境污染,威胁人类的身体健康,所以使用受到极大限制.过去几十年,人们相继开发出一些非光气合成氨基甲酸酯的方法,如硝基芳烃的还原羰基化、胺的氧化羰基化、Hofmann和Curtius重排反应等,但这些方法存在反应条件苛刻、底物适用性不广等问题.因此,发展更加高效绿色的氨基甲酸酯合成新方法十分必要.而利用二氧化碳替代光气来合成氨基甲酸酯化合物无疑具有很多优势,因此受到各国化学家的广泛关注.近十年来,二氧化碳化学转化为氨基甲酸酯的研究取得很多新进展,其中通过多组分策略构建氨基甲酸酯化合物的研究格引人关注.利用二氧化碳非常容易和有机胺作用形成具有亲核性的氨基甲酸根阴离子这一性质,人们发展出一系列新的构建氨基甲酸酯(包括环状和非环状氨基甲酸酯)的多组分反应.合成非环状氨基甲酸酯策略包括亲核试剂与亲电试剂的偶联反应、亲核试剂与亲核试剂的氧化偶联反应、不饱和烃的双功能化反应以及碳氢键的功能化反应等;而成环状氨基甲酸酯的策略包括原位生成不饱和胺的羰化环化反应和不饱和胺的羰化环化双功能化反应.本论文根据氨基甲酸酯的种类和合成策略对该领域近十年的研究进展进行了系统的总结.分析了目前利用二氧化碳合成氨基甲酸酯领域面临的问题和挑战,包括新催化体系的研发、新反应策略以及手性氨基甲酸酯分子的构建等,并对未来的发展趋势进行了展望.

核磁共振波谱解析氰氟虫腙

氰氟虫腙是一种新型的缩氨基脲类杀虫剂。利用核磁共振氢谱(1 H NMR)、氢-氢相关谱(1 H-1 H COSY)、核磁共振碳谱(13 C NMR)、氟谱(19F NMR)、DEPT谱、异核单量子相关谱(HSQC)、异核多键相关谱(HMBC)对氰氟虫腙进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属。通过氢谱、碳谱、氟谱以及二维谱技术对该化合物进行了完整的结构分析,为氰氟虫腙的质量研究提供较为全面的参考依据。

铜催化实现1,3-二烯与二氧化碳不对称双羧基化反应

二元羧酸在有机合成、生物化学和高分子工业中具有重要的应用,在羧酸化合物中占有重要的地位.虽然二氧化碳(CO_(2))参与的双羧基化反应是构建二元羧酸最直接而且可持续的途径,但由于CO_(2)热力学的稳定性和动力学惰性,该方法极具挑战性。

金属有机框架材料在CO2化学固定中的应用

作为大气中的主要温室气体,CO2在世界范围内引发了一系列与环境和能源有关的问题。因此,迫切需要开发多种方法来捕获CO2并将其转化为有用的化工产品,从而有效改善环境,促进可持续发展。在过去的几十年中,金属有机框架(MOFs)材料由于其多活性位点、高比表面积、结构可修饰、易于功能化而表现出突出的多相催化性能。这些特性赋予了MOFs催化剂在CO2化学固定领域独特的优越性。本文综述了MOFs催化剂在CO2参与的有机合成反应中的应用,如CO2与环氧化物、末端炔、炔丙醇、炔丙胺等发生的化学反应,并重点阐述了MOFs中不同种类催化位点与反应性能之间的构效关系。

核磁共振波谱法对氟苯尼考原粉定性定量分析的综合实验

酰胺醇类抗生素氟苯尼考具有抗菌谱广、用量低、细菌耐药性低及毒性小等优点,已被广泛应用于兽医实践。采用对硝基甲苯为内标,以单峰甲基信号为定量信号峰,建立了定量分析氟苯尼考和对乙酰氨基苯酚的核磁共振氢谱定量方法。该方法方便快捷,适用于氟苯尼考的质量控制分析。通过本实验使学生对于核磁共振波谱有了更深的认识,培养了学生学以致用、理论联系实际和解决实际问题的能力。

α-硼取代羰基类化合物的合成进展

硼取代羰基类化合物传统被认为是热力学上不稳定的化合物,容易发生1,3-硼迁移.近年来,随着对sp3杂化的硼或是四配位硼基团的研究深入,合成稳定且可分离的α-硼取代羰基类化合物的方法被逐渐发展.这些方法包括利用重氮酸酯、硫叶立德等卡宾前体对硼烷的插入反应,α,β-不饱和羰基类化合物的自由基硼氢化反应,以及含硼化合物的后阶段结构修饰反应等.根据不同的反应类型,对近年来合成α-硼取代羰基类化合物的反应进行了综述,并对现有的挑战及未来的研究方向进行了讨论.

稠杂环化合物的合成及其抗肿瘤活性研究进展

稠杂环化合物具有独特的物理化学性质,在天然产物全合成、超导材料、储能材料、高分子材料以及有机染料等领域具有广泛应用,而过渡金属催化是构建碳-碳键及碳-杂键的重要手段之一,近年来过渡金属催化不饱和烃的反应迅猛发展,具有合成步骤简单、原子经济性强、原料成本低等特点,引起了化学家的广泛关注和浓厚研究兴趣.在此,总结归纳了近五年涉及过渡金属催化不饱和烃合成苯并呋喃、吲哚、喹啉等稠杂环化合物的反应及其机制,并介绍了稠杂环化合物在抗肿瘤方面的应用.

铜催化芳烃胺化反应研究

含氮芳香类化合物在天然产物、药物化学和材料科学等领域得到广泛应用,因此,通过金属催化C–N键偶联反应构建含氮芳香化合物的新方法一直是合成化学家关注的研究课题.铜作为芳烃C–N偶联胺化反应的催化剂,由于其氧化态的多样性表现出了独特的催化性能.本文综述了近年来铜催化芳香类化合物C(sp^(2))–N构建方法的研究进展,也简要描述了代表性胺类反应的反应机理.