RP-HPLC进行甲氨蝶呤血药浓度监测时保留时间校准方法研究

目的 建立RP-HPLC进行MTX血药浓度监测时保留时间校准方法。方法 应用容量因子与流动相比例的三次方多项式模型,建立MTX流动相比例与保留时间的函数,并通过此函数用保留时间求算流动相比例,与理论流动相比例比较,从而计算流动相应该补充组分的量,达到调整保留时间的目的。结果 四种不同色谱条件下容量因子与流动相比例的三次方多项式模型拟合关系良好,R2均为1.000,保留时间经校准后RSD为0.9％(n=5)。结论 本方法能准确校准因流动相比例引起变化的保留时间,适用于MTX血药浓度监测时保留时间的校准,方法新颖、有效、简单。

高效液相色谱法测定夏天无胶囊中原阿片碱、盐酸巴马汀和比枯枯灵碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定夏天无胶囊中原阿片碱、盐酸巴马汀、比枯枯灵碱的含量。方法 Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,4.6μm）,流动相A为乙腈,流动相B为醋酸（每100 mL 0.2%醋酸用1.5∽2 mL三乙胺调pH=5.1）,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长282 nm,柱温：室温。结果原阿片碱、盐酸巴马汀和比枯枯灵碱分别在4.24∽101.8、2.89∽69.31和0.45∽10.84μg·mL-1与峰面积呈良好线性关系,低、中、高3个浓度平均加样回收率均〉95%,RSD均〈5%。结论该方法准确、快速、专属性强、灵敏度高,可用于夏天无胶囊中原阿片碱、盐酸巴马汀、比枯枯灵碱的含量测定。

头花蓼内生真菌Aspergillus terreus油脂类代谢物的鉴定及其抗多药耐药菌和抗炎作用研究

目的:鉴定头花蓼内生真菌Aspergillus terreus油脂类代谢物并考察其抗多药耐药菌和抗炎作用。方法:采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析、鉴定A.terreus的油脂类代谢物;采用96孔板微量稀释法测试油脂类代谢物和主要成分对10株多药耐药菌(肺炎克雷伯杆菌、普通变形杆菌、表皮葡萄球菌、大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、阴沟肠杆菌、铜绿假单胞菌、奇异变形杆菌、屎肠球菌和鲍曼不动杆菌)的最低抑菌浓度(MIC),用涂布平板法测定各样品对细菌的最低杀菌浓度(MBC)。以脂多糖诱导体外RAW264.7细胞炎症模型,考察不同质量浓度(50、100、200μg/m L)油脂类代谢物作用24 h后对细胞中一氧化氮(NO)、肿瘤坏死因子α(TNF-α)释放的影响。结果:从A.terreus的油脂类代谢物中共鉴定了13个化合物,其中棕榈酸、硬脂酸、亚油酸和油酸为主要成分,其相对百分含量依次为29.35%、10.87%、21.94%、34.85%。油脂类代谢物对大肠埃希菌和肺炎克雷伯杆菌表现出较好的抗菌活性,MIC分别为12.5、50 mg/m L,MBC分别为25、100 mg/m L;4个主要成分均具有抑制大肠埃希菌生长的作用,MIC范围为0.5~1 mg/m L,其中棕榈酸显示出较为广泛的抗菌活性,且对屎肠球菌活性最强(MIC为0.25 mg/m L)。50、100μg/m L的油脂类代谢物可显著抑制RAW264.7细胞中炎症因子NO和TNF-α的释放。结论:头花蓼内生真菌A.terreus的油脂类代谢物具有抗多药耐药菌和抗炎作用。