复方鱼腥草胶囊中连翘苷和黄芩苷的高效液相色谱法含量检测

目的:评价采用高效液相指纹图谱分析复方鱼腥草胶囊中连翘苷和黄芩苷的含量。方法:首先制备复方鱼腥草胶囊供试品溶液及连翘苷、黄芩苷对照品溶液,通过文献检索和预实验优化高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱的条件,色谱条件为采用ACQUITY-BEHP-henyl-C_(18)保护柱(5μm),以室内温度为柱温,进样量为20μL以乙腈为流动相A,以水+0. 02%磷酸为流动相B,流速1. 0 mL/min:检测波长为327 nm;进行线性回归、精密度、重复性、稳定性、专属性试验和加样回收率试验,考察HPLC方法学的严谨性,检测样品中连翘苷和黄芩苷的含量。结果:复方鱼腥草胶囊中连翘和黄芩专属性良好。连翘苷回归方程Y=98 009X-86 650,r=0. 999 2(n=5),连翘苷对照品在3. 23～103. 02μg/mL范围内线性关系良好;黄芩苷回归方程Y=212 284 X+108 806,r=0. 999 8(n=5),黄芩苷对照品在2. 74～87. 89μg/mL范围内线性关系良好。薄层色谱法鉴别连翘苷和黄芩苷经365 nm的紫外灯观察发现连翘苷和黄芩苷在阴性对照品位置上相互之间不存在干扰现象。样品1连翘苷含量0.51 mg,RSD为1.72%,黄芩苷含量14. 6 mg,RSD为4. 95%;而样品2连翘苷0. 50mg,RSD为1. 69%,黄芩苷含量14.3 mg,RSD为4. 92%; 2组复方鱼腥草胶囊样品中连翘苷和黄芩苷的含量差异无统计学意义(P> 0. 05)。结论:复方鱼腥草胶样品质量可控性、稳定性和专属性均较好。

基于超高效液相色谱分析黄连、吴茱萸配伍药对的有效成分

目的:评价通过超高效液相色谱(UPLC)分析黄连、吴茱萸配伍药对的有效成分。方法:选取4对不同产地的黄连、吴茱萸配伍药对进行研究,采用ACQUITY UPLC BEH C18作为本研究的色谱柱(1. 7μm,100 mm×2. 1 mm),柱温为40℃;加入2μL10℃的样品后,以乙腈(流动相A)-纯水加0. 05%甲酸(流动相B),流速为0. 4 m L/min进行梯度洗脱,建立UPLC-质谱(MS)指纹图谱分析方法。结果:在黄连、吴茱萸配伍药对的对照指纹图谱和样品指纹图谱的比较中,相对保留时间标定16个较有特征的共有峰分别与单味黄连药物及单味吴茱萸的指纹图谱特征峰比较,发现9、15和16号共有峰是黄连、吴茱萸都存在的特征峰,而1、2、13、14号共有峰仅吴茱萸方有的特征峰,余下共有峰为黄连药物的特征峰。9、15和16号黄连、吴茱萸配伍药对共有的特征峰,结合质谱分析和化合物质裂解规律,推测出木兰花碱、格陵兰黄连碱和1-甲基-2壬基-4(1H)-奎若酮等3中化合物。结论:采用UPLC-MS技术建立黄连、吴茱萸配伍药对有效成分,为黄连和吴茱萸药材的有效成分和质量评估提供参考。