目的建立高效液相色谱法检测肉及肉制品中甲醛含量的分析方法。方法用水蒸气蒸馏法提取,2,4-二硝基苯肼衍生化。优化蒸馏体积、最佳衍生条件。以甲醇和水为流动相、流速0.5mL/min、检测波长338nm的高效液相色谱条件进行测定。结果最终...目的建立高效液相色谱法检测肉及肉制品中甲醛含量的分析方法。方法用水蒸气蒸馏法提取,2,4-二硝基苯肼衍生化。优化蒸馏体积、最佳衍生条件。以甲醇和水为流动相、流速0.5mL/min、检测波长338nm的高效液相色谱条件进行测定。结果最终确定蒸馏体积为300mL,最佳衍生条件为55℃,30min。该方法在0~20mg/L浓度范围内线性关系良好(r2=0.9994),检出限0.1mg/kg,定量限为0.35mg/kg。在5、10、30mg/kg3个水平加标,测得的加标回收率为97.4%~107.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.77%~5.13%。结论用建立的方法对市售产品进行检测分析,结果可以满足肉及肉制品的检测需求。展开更多
建立一种超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法同时检测猪肉中β-受体激动剂类、磺胺类、砜类抑制剂类、喹诺酮类、糖皮质激素类以及大环内酯类等20种兽药残留。...建立一种超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法同时检测猪肉中β-受体激动剂类、磺胺类、砜类抑制剂类、喹诺酮类、糖皮质激素类以及大环内酯类等20种兽药残留。待测药物使用80%体积分数的乙腈水溶液提取,经固相萃取小柱净化和氮气吹干后使用体积分数10%甲醇水进行复溶,复溶液经微孔滤膜过滤后进行UPLC-MS/MS测定。使用BEH C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,选用电喷雾电离源,正离子扫描及多反应监测模式测定。20种药物检出限(limit of detection,LOD)在0.5~5μg/kg之间,定量限(limit of quantitation,LOQ)在1.7~16.7μg/kg之间,当加标水平为1、5、10μg/kg时,平均回收率在62.1%~118.3%范围内,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.4%~16.7%范围内。展开更多
文摘目的建立高效液相色谱法检测肉及肉制品中甲醛含量的分析方法。方法用水蒸气蒸馏法提取,2,4-二硝基苯肼衍生化。优化蒸馏体积、最佳衍生条件。以甲醇和水为流动相、流速0.5mL/min、检测波长338nm的高效液相色谱条件进行测定。结果最终确定蒸馏体积为300mL,最佳衍生条件为55℃,30min。该方法在0~20mg/L浓度范围内线性关系良好(r2=0.9994),检出限0.1mg/kg,定量限为0.35mg/kg。在5、10、30mg/kg3个水平加标,测得的加标回收率为97.4%~107.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.77%~5.13%。结论用建立的方法对市售产品进行检测分析,结果可以满足肉及肉制品的检测需求。
文摘建立一种超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法同时检测猪肉中β-受体激动剂类、磺胺类、砜类抑制剂类、喹诺酮类、糖皮质激素类以及大环内酯类等20种兽药残留。待测药物使用80%体积分数的乙腈水溶液提取,经固相萃取小柱净化和氮气吹干后使用体积分数10%甲醇水进行复溶,复溶液经微孔滤膜过滤后进行UPLC-MS/MS测定。使用BEH C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,选用电喷雾电离源,正离子扫描及多反应监测模式测定。20种药物检出限(limit of detection,LOD)在0.5~5μg/kg之间,定量限(limit of quantitation,LOQ)在1.7~16.7μg/kg之间,当加标水平为1、5、10μg/kg时,平均回收率在62.1%~118.3%范围内,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.4%~16.7%范围内。
