光引发剂残留分析研究进展

光引发剂残留分析起步较晚,由于残留水平低,在分析中更多地使用了较新的高灵敏度分析技术。文章对光引发剂Benzophenone、ITX、Irgacure 184、Irgacure 907、Irgacure 369、TPO和EHA的定义、种类、来源和危害进行了介绍;总结了目前光引发剂残留分析几类检测方法,包括气相色谱-质谱联用、薄层色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用等,由于气相色谱使用范围的限制,液相色谱-质谱在光引发剂分析中应用越来越广泛。比较了常用的样品前处理手段的优缺点,如液-液萃取、加速溶剂萃取、固相萃取等。相对于其他方法,固相萃取更为成熟,普适性更强,便于实现大批量光引发剂中多残留分析。光引发剂的多残留分析甚至与其他农药、兽药残留同时分析是未来发展的方向。

磁载纳米TiO_2复合光催化材料的研究进展

磁载纳米TiO2复合光催化剂是一种无污染,制备成本低,催化活性高,在外加磁场下可迅速分离回收和重复使用的光催化材料,在废水的光催化降解中有着诱人的应用前景.本文综述了不同类型磁载纳米TiO2复合光催化材料的制备方法和光催化性能,总结了其在染料、农药、芳香烃及其衍生物、有害无机离子和有毒气体等各种环境污染物处理中的应用,并展望了磁载纳米TiO2复合光催化剂的发展方向.

离子色谱法检验液体炸药爆炸尘土中的肼离子

建立了离子色谱检测液体炸药爆炸尘土中肼离子的方法。用去离子水超声提取尘土样品中的肼离子,离心后取上清液并将其分别过OnGuardⅡRP小柱和0.22μm过滤膜,经IonPac CS-12A阴离子色谱柱(250mm×4mm)分离,采用5mmol/L甲基磺酸等度淋洗,0.1mol/L NaOH溶液柱后加碱,金电极安培检测器检测。结果表明,肼离子质量浓度在0.02～2.0mg/L范围内的线性关系良好(相关系数r2=0.999 7)。以信噪比(S/N)为3确定方法检出限为5.0μg/L,S/N为10确定方法定量限为16.6μg/L。方法回收率在95.4%～99.1%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在2.1%～3.3%之间。应用该方法检测液体炸药爆炸尘土中肼离子的含量为10.3mg/kg。该方法操作简便,结果准确,适用于液体炸药爆炸尘土中肼离子的定量检测,满足刑事物证鉴定工作的需要。

混合离子对试剂体系下寡核苷酸的IP-RPLC保留行为

利用离子对反相液相色谱(IP-RPLC)对寡核苷酸在混合离子对试剂三乙胺/丙胺-乙酸盐(TEA/PAAA)体系下的保留行为进行了研究,并与经典离子对试剂三乙胺乙酸盐(TEAA)体系下的保留行为进行了对比.实验结果表明,相同离子对试剂浓度下,寡核苷酸在TEA/PA-AA体系下的保留均弱于TEAA体系下的保留,且寡核苷酸的保留均随着离子对试剂浓度(20~120 mmol/L)的增加而增强.同型寡核苷酸(dC)_n作为特例,当n>10时,保留基本趋于稳定,这是由于(dC)_n随着离子对试剂浓度的增加保留增长较快,在较低的离子对试剂浓度下即可达到最大保留.同时发现,短链同型寡核苷酸(dT)_n和异型寡核苷酸在TEA/PA-AA体系下的分离均优于TEAA体系,而同型寡核苷酸(dA)_n和(dC)_n的分离则在TEAA体系下更优.通过研究流动相中离子对试剂总浓度c_p与寡核苷酸保留因子k之间的关系,推断出2种体系下寡核苷酸的保留机理均以离子对模型占主导地位.总体而言,分离相同长度的异型寡核苷酸时,TEA/PA-AA混合离子对体系尤其在中等离子对浓度下比TEAA体系具有明显优势,低的离子对试剂浓度可增加与后续电喷雾质谱(ESIMS)的兼容性,有利于寡核苷酸的定性分析.

高效液相色谱法测定盐酸阿考替胺三水合物工业品含量

盐酸阿考替胺三水合物为第一个胃肠蠕动改善药物,用来治疗功能性消化不良,作为一种新药,其分析测定方面的报道甚少,已有的报道采用高效液相色谱（HPLC）以甲醇-磷酸二氢钾-辛烷磺酸钠为流动相进行测定,由于使用了离子对试剂辛烷磺酸钠,因而分析过程比较耗时且保留不够稳定。本文基于盐酸阿考替胺三水合物为两性化合物,建立了测定其含量的高效液相色谱分析方法。测定方法采用C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,以甲醇-20 mmol/L乙酸铵水溶液=45∶55（V/V）为流动相（p H=6.8）进行等度洗脱,紫外检测波长选择280 nm,盐酸阿考替胺三水合物的保留时间合适且峰形较好,出峰时间为8 min,总分析时间为23 min。在优化色谱条件下,盐酸阿考替胺三水合物的浓度在0.0006-1.0 mg/m L范围内线性关系良好,检出限为0.0002 mg/m L,日内、日间测定的相对标准偏差（RSD）均小于1.0%。该方法不添加离子对试剂,有利于色谱系统的快速平衡,提高了实验的重复性和可操作性,可对盐酸阿考替胺三水合物工业品进行快速分析,实现对原料药的质量控制。

膨胀型阻燃剂三聚氰胺聚磷酸盐的合成进展

对膨胀型阻燃剂(IFR)三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)的性质、特点进行了简单介绍,对MPP的合成工艺热处理法和溶剂法进行了重点综述。最后,提出了MPP未来研究和应用的方向。

L-环己基甘氨酸工业品中L-苯甘氨酸的HPLC测定

建立一种测定L-环己基甘氨酸工业品中L-苯甘氨酸含量的高效液相色谱（HPLC）法。色谱柱为Agela Innoval C18（250 mm×4.6 mm×5μm）,采用乙腈-20 mmol/L磷酸二氢钾溶液（v∶v=8∶92）为流动相（p H 5.0）。L-苯甘氨酸在质量浓度为1.25×10-4~0.5 mg/m L时线性关系良好,相关系数r2为0.998 7。实际样品中L-苯甘氨酸日内和日间测定精密度分别为1.2%和2.7%,回收率为102.7%。所建立的HPLC方法能够很好地提供L-环己基甘氨酸样品中相关杂质L-苯甘氨酸的含量信息,并可反映出L-环己基甘氨酸的原料转化率,从而有效地指导其生产工艺的控制。

高效液相色谱法测定3,4,5-三甲氧基苯甲酸工业品中没食子酸的含量

建立了一种利用高效液相色谱测定3,4,5-三甲氧基苯甲酸工业品中没食子酸含量的分析方法.在C18色谱柱（4.6×150 mm,5μm）上通过考察流动相种类、梯度起止比例及洗脱时间对保留的影响来优化色谱条件.最终以甲醇和0.1％高氯酸水溶液（v/v）为流动相,梯度洗脱程序：0 ～3 min,20％甲醇;3～8 min,20％ ～ 65％甲醇;8～ 16 min,65％甲醇;紫外检测波长：270nm.实验结果表明,在优化的色谱条件下没食子酸在1.7 ×10-4 ～0.1 mg·mL-1范围内线性关系良好（r2=0.9999）,日内和日间测定相对标准偏差分别为1.1％和1.3％,回收率在102.3％ ～ 105.7％之间.此快速准确方法可用于3,4,5-三甲氧基苯甲酸工业品的质量控制.

反相高效液相色谱法测定对位酯工业品中的对位酯和对氯苯胺

建立了利用反相高效液相色谱测定工业对位酯中对位酯及其相关杂质对氯苯胺含量的方法。在C_（18）色谱柱（4.6×150 mm,5μm）上通过考察流动相种类、有机调节剂比例、p H等对保留的影响来优化色谱条件。分别建立了同时测定对位酯和对氯苯胺的反相离子对高效液相色谱法、快速测定对氯苯胺的反相高效液相色谱法,并建立了进一步分离对位酯中其他相关杂质的反相高效液相色谱法,可用于对位酯中相关杂质的液相色谱-质谱联用定性分析。在建立的同时测定对位酯和对氯苯胺的反相离子对高效液相色谱法中,对位酯和对氯苯胺分别在0.78-1000.0μg/m L（r=0.9997）和0.31-20.00μg/m L（r=0.9999）的浓度范围内成线性关系,平均回收率（n=3）分别为100.1%（RSD=0.62%）和100.8%（RSD=1.3%）;在快速测定对氯苯胺的反相高效液相色谱法中,对氯苯胺在0.25-200.0μg/m L（r=0.9995）的浓度范围内成线性关系,平均回收率（n=3）为102.0%（RSD=0.43%）。