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达格列净的合成方法
1
作者
吴学平
丁同俊
储贻结
《山东化工》
CAS
2021年第19期24-26,共3页
对达格列净的合成方法进行改进。以5-溴-2-氯-4′-乙氧基二苯甲酮为原料,在三乙基硅烷/三氟化硼乙醚条件下发生还原反应得到5-溴-2-氯-4′-乙氧基二苯甲烷,5-溴-2-氯-4′-乙氧基二苯甲烷与苄基保护的葡萄糖内酯、正丁基锂利用微通道反...
对达格列净的合成方法进行改进。以5-溴-2-氯-4′-乙氧基二苯甲酮为原料,在三乙基硅烷/三氟化硼乙醚条件下发生还原反应得到5-溴-2-氯-4′-乙氧基二苯甲烷,5-溴-2-氯-4′-乙氧基二苯甲烷与苄基保护的葡萄糖内酯、正丁基锂利用微通道反应技术发生交叉偶联反应生成糖苷键,再用三乙基硅烷和三氟化硼乙醚还原脱除羟基,最后在Pd/C和甲酸铵的催化下脱除苄基得到达格列净纯品,所得产物的总收率67%,纯度为99.12%。该路线安全性较低的正丁基锂参与的交叉偶联反应采用微通道反应技术,可提高安全性,葡萄糖利用苄基保护,避免羟基的多次衍生化和杂质的产生,改进后的方法反应步骤少、操作简便、安全性高、立体选择性高,可用于达格列净的放大合成。
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关键词
达格列净
苄基
交叉偶联
微通道反应
合成
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职称材料
一锅法制备(5-溴-2-氯苯基)(4-乙氧基苯基)甲酮
2
作者
吴学平
丁同俊
海威
《化工时刊》
CAS
2021年第7期16-19,共4页
针对达格列净中间体(5-溴-2-氯苯基)(4-乙氧基苯基)甲酮合成工艺中存在污染问题、成本高、操作繁杂等问题,开发了一种采用一锅法直接制备(5-溴-2-氯苯基)(4-乙氧基苯基)甲酮的绿色新工艺,该工艺收率可高达90%,纯度达98.6%。改进的一锅...
针对达格列净中间体(5-溴-2-氯苯基)(4-乙氧基苯基)甲酮合成工艺中存在污染问题、成本高、操作繁杂等问题,开发了一种采用一锅法直接制备(5-溴-2-氯苯基)(4-乙氧基苯基)甲酮的绿色新工艺,该工艺收率可高达90%,纯度达98.6%。改进的一锅法工艺具有操作简便,成本低,安全性高和污染小等优点。
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关键词
达格列净
(5-溴-2-氯苯基)(4-乙氧基苯基)甲酮
一锅法
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职称材料
题名
达格列净的合成方法
1
作者
吴学平
丁同俊
储贻结
机构
南京奇可药业有限公司
出处
《山东化工》
CAS
2021年第19期24-26,共3页
文摘
对达格列净的合成方法进行改进。以5-溴-2-氯-4′-乙氧基二苯甲酮为原料,在三乙基硅烷/三氟化硼乙醚条件下发生还原反应得到5-溴-2-氯-4′-乙氧基二苯甲烷,5-溴-2-氯-4′-乙氧基二苯甲烷与苄基保护的葡萄糖内酯、正丁基锂利用微通道反应技术发生交叉偶联反应生成糖苷键,再用三乙基硅烷和三氟化硼乙醚还原脱除羟基,最后在Pd/C和甲酸铵的催化下脱除苄基得到达格列净纯品,所得产物的总收率67%,纯度为99.12%。该路线安全性较低的正丁基锂参与的交叉偶联反应采用微通道反应技术,可提高安全性,葡萄糖利用苄基保护,避免羟基的多次衍生化和杂质的产生,改进后的方法反应步骤少、操作简便、安全性高、立体选择性高,可用于达格列净的放大合成。
关键词
达格列净
苄基
交叉偶联
微通道反应
合成
分类号
TQ463 [化学工程—制药化工]
下载PDF
职称材料
题名
一锅法制备(5-溴-2-氯苯基)(4-乙氧基苯基)甲酮
2
作者
吴学平
丁同俊
海威
机构
南京奇可药业有限公司
出处
《化工时刊》
CAS
2021年第7期16-19,共4页
文摘
针对达格列净中间体(5-溴-2-氯苯基)(4-乙氧基苯基)甲酮合成工艺中存在污染问题、成本高、操作繁杂等问题,开发了一种采用一锅法直接制备(5-溴-2-氯苯基)(4-乙氧基苯基)甲酮的绿色新工艺,该工艺收率可高达90%,纯度达98.6%。改进的一锅法工艺具有操作简便,成本低,安全性高和污染小等优点。
关键词
达格列净
(5-溴-2-氯苯基)(4-乙氧基苯基)甲酮
一锅法
Keywords
dapagliflozin
(5-bromo-2-chlorophenyl)(4-ethoxyphenyl)ketone
one-pot preparation
分类号
TQ463 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
作者
出处
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1
达格列净的合成方法
吴学平
丁同俊
储贻结
《山东化工》
CAS
2021
0
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职称材料
2
一锅法制备(5-溴-2-氯苯基)(4-乙氧基苯基)甲酮
吴学平
丁同俊
海威
《化工时刊》
CAS
2021
0
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职称材料
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