多目标生态地球化学调查土壤样品中砷硒锑有效态分析方法的商榷

以0.10mol/LNaH2PO4和0.50mol/LNaHCO3为浸提剂,试验了其对土壤样品中As、Se、Sb的浸提效果;以氢化物发生-原子荧光法(HG AFS)测定了浸提液中As、Se、Sb的含量。方法在武汉、宁镇测区应用试验表明:采用0.50mol/L的NaHCO3为As、Se、Sb的有效态浸提剂,以HG AFS法测定其含量的方案可行,检出限分别为:0.006mg/kg、0.001mg/kg、0.002mg/kg。精密度试验,6个标准样品的RSD(n=12)As、Se、Sb均≤10.15%。

两种马来二腈基二硫烯镍(Ⅲ)近红外吸收配合物的结构、磁和电化学性质

合成并表征了两种新的离子对化合物(BMIB)[(Ni(mnt)2]2(1)和(BMIO)[(Ni(mnt)2)]2(2)(其中mnt2-=马来二氰基二硫烯,BMIB=1,4-bis(1-methylimidazolium)butane,BMIO=1,8-bis(1-methylimidazolium)octane)。在化合物1中,[Ni(mnt)2]-阴离子排列形成阴离子三聚体以及与阳离子交替排列形成阴、阳离子混合柱。化合物2的堆积结构与化合物1不同,阴、阳离子堆积成非等间距的阴、阳离子柱。化合物1和2分别在861和857 nm近红外波段处出现较强的近红外吸收。电化学性质研究结果表明,2个化合物均出现了两对不可逆的电化学氧化/还原过程,且平衡阳离子的烷基链长显著影响化合物的氧化、还原电极电势。变温磁化率测量表明,在2～400 K温度范围内,化合物1表现出弱的顺磁性质,变温摩尔磁化率遵循简单的Curie-Weiss定律。化合物2表现出低维反铁磁交换自旋体系磁化率特征。

工业循环冷却水处理技术进展(I)

介绍了我国工业循环冷却水处理技术的基本情况及其进展, 扼要举例讨论了冷却水处理化学方法中的几种新的技术:(1) 新型有机膦酸、 (2)新型聚羧酸、(3) 荧光示踪加药系统、(4) 锌离子的稳定剂和(5) 加酸调pH的碱性冷却水处理。

蒽醌类染料废水处理的研究进展

介绍了国内外蒽醌类染料废水处理方法的最新研究进展,例举了微电解-催化氧化生化处理法、流动态微波催化反应法、稀土催化-H2O2氧化耦合法、青霉菌X5法、膜分离法、电子束脱色法和光催化法。为找到高效环保的处理蒽醌类染料废水的方法提供了颇有价值的依据。

分光光度法测定二氧化钛悬浮体系中甲基橙及光催化降解效果的表征

首次利用三波长分光光度法在二氧化钛(TiO2)悬浮体系中直接测定了甲基橙(AO)并用于光催化降解效果的表征.根据三波长原理,用计算机程序选出的最佳三波长组合为420、476和516 nm.在浑浊度不同的二氧化钛悬浮体系中,用三波长法直接测定了标准加入的甲基橙,其回收率为96.7%～101%;同样,在浑浊度一定的悬浮体系中,测定了不同浓度的甲基橙,回收率为99.0%～101%.该法用于表征紫外光照射下的二氧化钛(P25,TiO2纤维)光催化降解甲基橙实际体系,其实际效果与常规测量体系得出的结论完全一致,且不同浑浊度下测量结果的重现性良好.结果表明,三波长分光光度法可以有效地消除悬浮体系中浑浊的干扰,为实现二氧化钛光催化体系的在线监测及光催化降解机理的动力学研究提供了一条可行的途径.

球磨处理玉米秸秆纤维素原料的工艺参数优化

研究了玉米秸秆水解过程中球磨预处理工艺的优化,采用Plackett-Burman(PB)试验设计和均匀试验设计法,用数据处理软件对试验结果进行分析,筛选出了球磨预处理过程中的主要影响因素,得到了具有较好拟合度的回归方程;通过分析原料粒径(mm),转速(r/min),原料填装量(g),研磨介质,交替时间(min)等球磨条件对酶解效率的影响,得出行星式球磨机粉碎玉米秸秆的最佳工艺参数为:原料粒径0.5mm,转速340r/min,原料填装量3.4g,装球量15个(Ф=10.0mm),交替运行时间5min。

温敏性萃取水凝胶对生物大分子的分离

合成了均聚的聚N 异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)水凝胶以及N 异丙基丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚的〔P(NIPAM-AM)〕水凝胶,并研究了它们的溶胀性能及其对生物大分子的萃取分离性能。结果表明,两种温敏凝胶具有很好的溶胀性能,其低临界共溶温度(LCST)分别为30 4和31 0℃,它们对蛋白质和酶的分离效率在LCST附近发生突跃,如PNIPAM水凝胶对白蛋白的分离效率在LCST前后从96 2%降至59 8%。当交联剂N,N 次甲基双丙烯酰胺(Bis)的质量分数w(Bis)>4%时,分离效率大于90%(LCST以下)。

混料试验设计在纤维素酶复配中的应用研究

通过对三个不同来源的纤维素酶进行复配以提高纤维素酶的水解效率,以玉米秸秆酶水解液中还原糖浓度为评价指标,采用混料试验设计优选纤维素酶的复配条件并建立数学拟合方程。结果表明:最佳的酶复配条件为泽生纤维素酶与杰能科纤维素酶体积比1:1时纤维素水解效率最高,比使用单一纤维素酶效率提高了39.5%。利用混料试验设计可以对纤维素酶复配条件进行优化。

四环素-Ca^(2+)-CTMAB三元配合物体系荧光光谱的研究与应用

研究了Ca2+和阳离子表面活性剂CTMAB对四环素(TC)的荧光增敏作用,提出了一种利用Ca2+-TC-CTMAB三元配合物协同增敏体系来测定TC含量的新方法。在Ca2+、CTMAB及TC共存体系中,由于三元配合物的生成使TC的荧光强度急剧增加,其荧光强度与TC浓度在8.0×10-9~1.0×10-5mol/L范围内具有良好的线性关系,方法检出限为5.97×10-9mol/L。该法用于TC片剂、尿液及牛奶中残留TC的测定,加标回收率为82.4%~98.3%。同时对TC在不同介质中的荧光增敏作用机理进行了初步探讨。

TiO2光催化氧化-分光光度法测定总磷的研究

借助自行设计并制作的微型高效光催化氧化反应器，采用超细TiO2光催化氧化法对有机磷样品进行氧化处理，测定了有机磷水处理剂及循环冷却水中总磷量。以2-磷酸基丁烷-1，2，4．三羧酸（PBTC）为样本，研究了多种催化反应条件对降解率的影响。本法加标回收率为95．4％～99．1％，相对标准偏差（RSD）0．93％。将测定结果与国标法进行比较，证明此法是一种适宜的总磷分析方法。

水溶液中亚甲蓝分子聚集状态的研究

用分光光度法研究了亚甲蓝(MB)染料在水溶液中的聚集状态及其与表面活性剂的相互作用,讨论了无机盐对亚甲蓝在阴离子表面活性剂溶液中聚集状态的影响。推导了水溶液中亚甲蓝单体和二聚体的动态平衡关系式。利用计算机程序不仅求出了与作图法结果非常接近的MB单体的摩尔吸光系数和聚合平衡常数,而且求出了MB二聚体的摩尔吸光系数及相应浓度下MB单体所占的比例系数。

复合氨基酸铜螯合物的研究

以废弃鸡毛的硫酸水解液作为复合氨基酸的来源 ,将其与CuSO4 ·5H2 O螯合 ,采用有机溶剂沉淀法制取了高纯度的氨基酸铜螯合物 ,并用化学分析和红外光谱分析对其进行了研究 ;同时 ,提出了一种根据直接测定螯合态微量元素的含量来测定螯合率的新方法 。

新的含有4-对甲基苯基-3,5-二(2-吡啶基)-1,2,4-三氮唑钴配合物的合成和晶体结构(英文)

A new cobalt Ⅲ complex, [CoL2(NCS)2]·2CH2Cl2, [L=4-(p-methylphenyl)-3,5-bis(pyridin-2-yl)-1,2,4-triazole], was synthesized and its crystal structure was determined by X-ray analysis. The complex crystallizes in monoclinic system with space group P21/ c, a=0.867 40(17), b=1.453 9(3), c=1.781 9(4) nm, 18(3)The cobalt atom is in a distorted octahedral environment with two bidentate chelating L ligands in the equatorial plane and t wo NCS-ions in the axial positions. CCDC: 251658.

单项氨基酸微量元素螯合物的研究

利用有机溶剂沉淀法制备了高纯度的甘氨酸铜、甘氨酸锌及赖氨酸锌螯合物 ,以螯合率为指标考察了合成工艺的主要影响因素 ,确定了最佳的原料配比 ,pH值及反应时间和温度。并通过化学分析、原子吸收分光光度分析和红外光谱分析对螯合物进行了研究 ,确证了螯合物的生成。

从红原县1^#泥炭地泥炭中提取腐植酸的研究

红原县 1# 泥炭地泥炭储量丰富 ,品位高 ,具有工业开采价值 .作者进行了从这种泥炭中提取腐植酸的研究 ,根据 1# 矿泥炭的性质 ,选择了最适宜的提取剂 ,最优的提取工艺条件 ,所获得的腐植酸钠的质量达到或超过了国家一 ,二 ,三级质量标准 。

稀硫酸中硫脲对不锈钢的缓蚀行为受H_2S影响的研究

利用失重法和电化学动电位复活(EPR)技术,研究了1.0mol/LH2SO4溶液中,硫脲对不锈钢的缓蚀效果受H2S影响的情况。结果表明:硫脲在酸性溶液中水解产生的H2S对不锈钢的缓蚀效率有很大影响,硫脲对不锈钢的缓蚀效率随溶液温度升高而降低,其浓度极值现象与H2S的生成有关。

蒸汽爆破木质纤维原料的乙醇脱毒研究

以乙醇为溶剂,采用抽提的方法去除蒸汽爆破玉米秸秆中的甲酸、乙酸、糠醛及羟甲基糠醛等抑制物,比较了动态和静态两种不同的抽提方法对抑制物和糖的抽提效果,考察了温度、固液比和时间等因素对不同条件下乙醇静态抽提效果的影响。以总抑制物抽提率/总糖抽提率为评价指标,通过正交试验,对温度、固液比、时间3个因素在不同水平下的乙醇静态抽提效果进行直观分析和方差分析,确定了乙醇静态抽提的最佳试验条件为:温度80℃,固液比1∶10(g∶mL),抽提时间60 min。在最佳试验条件下,两种最重要的抑制物甲酸和乙酸的抽提率分别达到84%和98%。

石英缝管火焰原子吸收法测定食醋中的痕量铅

采用石英缝管装置 ,辅助火焰原子吸收光谱法测定了食醋中的痕量铅。对铅的测量灵敏度较常规火焰原子吸收法提高了 4倍以上。装置简单 ,方法简便 ,有效地降低了对测量灵敏度较低的组分的富集要求 。

单苯并15-冠-5的超声作用合成

以邻苯二酚、一缩二乙二醇双氯乙醚为原料,氢氧化钠为模板剂,DMF为溶剂及适量抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲苯酚存在下,在超声辐射作用下60～70℃反应合成了B-15-C-5。反应时间缩短为2 h,产率最高可达30.7%。

纤维素水解酶的复配应用研究

以玉米秸秆酶解率为评价指标,采用混合试验设计优选商品纤维素水解酶的复配条件。结果表明最佳酶复配条件为滤纸酶活(FPU)∶CMC酶活(IU)∶β-葡萄糖苷酶(IU)∶木聚糖酶(IU)=8∶1∶133∶33。