HPLC-MS/MS法手性拆分泮托拉唑钠对映体及大鼠血浆中药代动力学研究

利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了大鼠血浆样本中泮托拉唑钠手性对映体的拆分方法,并进行药代动力学研究。样品采用乙腈蛋白沉淀法提取,ChiralpakIE色谱柱(4.6mm×250mm×5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈溶液为流动相等度洗脱,流速0.9mL/min,内标法定量。结果表明,泮托拉唑钠手性对映体可实现基线分离,方法的线性范围为5.0~5000.0μg/L。该方法的回收率、基质效应、精密度、准确度、稳定性、稀释可靠性、残留均符合方法学验证要求,可用于大鼠血浆中药代动力学研究。

HPLC-MS/MS法检测2-氯-2-脱氧-D-葡萄糖方法优化及验证

建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（HPLC-MS/MS）检测2-氯-2-脱氧-D-葡萄糖（ClDG）的分析方法。采用多反应监测（MRM）负离子电喷雾模式进行HPLC-MS/MS分析。色谱柱为：Alltima Amino 100A 5μm柱（250 mm×4.6 mm）,流动相为：V（5 mmol/L乙酸铵）∶V（乙腈）=10∶90;柱温：35℃;流速：1 mL/min;进样量：5μL。ClDG浓度在0.5~37.5μg/m L范围内与峰面积有良好的线性关系,检出限为0.15μg/mL,定量限为0.5μg/mL,方法回收率为92.6%～105.1%。该方法选择性、重复性良好,灵敏度高,能用于ClDG的痕量分析。