氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定水和生物样品中砷、铋、锑和硒

研究了一种小型同心氢化物发生器配置一个气液分离器后与多道ICP－AES联用，同时测定水和生物样品中砷、铋、锑、硒的方法。检出限为砷0.4μg/L，铋0.5μg/L，锑1．4μg／L，硒0.5μg／L，相对标准偏差为砷2.7％，铋1．5％，锑2．7％，硒1．9％。用本法测定美国和国家标准物质中的氢化元素，结果满意。

那格列奈的新晶型(英文)

目的 确证降糖药那格列奈另一种新的晶型结构 ,称为S型。给出X射线衍射、红外图谱和相关数据。方法 用X射线粉末衍射、红外光谱、元素分析和差示扫描量热法作物相分析。结果 S型那格列奈有与文献报道的H型、B型完全不同的晶型。mp 172 0 4℃。

RP－HPLC法分析白花前胡中Pd－Ia和紫花前胡中Pd－C－I的含量

建立了ＲＰ－ＨＰＬＣ测定白花前胡根中３′（Ｒ）－ａｎｇｅｌｏｙｌｏｘｙ－４′（Ｒ）－ａｃｅｔｏｘｙ－３′，４′－ｄｉｈｙｄｒｏｓｅｓｅｌｉｎ（Ｐｄ－Ｉａ）和紫花前胡根中３′（Ｒ）－ｓｅｎｅｃｉｏｙｌｏｘｙ－４′（Ｓ）－ｈｙｄｒｏｘｙ－３′，４′－ｄｉｈｙｄｒｏｘａｎ－ｔｈｙｌｅｔｉｎ（Ｐｄ－Ｃ－Ｉ）含量的方法。色谱柱为ＯＤＳ，甲醇－水（７１２９ｖ／ｖ）为流动相，流速为０．４ｍｌ／ｍｉｎ，紫外检测波长３２０ｎｍ，线性范围分别为０．０２～０．０６μｇ和０．０１～０．０５μｇ，相关系数分别为ｒ＝０．９９９０和ｒ＝０．９９９６，平均回收率分别为９９．５３％和１００．９３％。本法结果准确，步骤简便，灵敏度高，分析速度快，重现性好，为常用中药前胡的质量检测提供了现代可靠手段。

饭豆铜锌超氧物歧化酶的纯化及性质

饭豆种子粗提液中有６条Ｃｕ·Ｚｎ—ＳＯＤ活性谱带，经氯仿－乙醇混合液处理，硫酸铵盐析，ＳｅｐｈａｄｅｘＧ－１００凝胶过滤和ＤＥＡＥ－纤维素柱层析被分离，获得了两组ＳＯＤ同工酶组分（ＳＯＤ—１，ＳＯＤ—２）．它们在酶分子结构上可能存在一定差异．ＳＯＤ－１含与粗提液相对的、电泳迁移率较小的活性谱带，它在聚丙烯酰胺凝胶电泳（ＰＡＧＥ）图谱上的活性染色带和蛋白染色带相互对在；在ＳＤＳ－ＰＡＧＥ和等电聚焦电泳图谱上均呈现单一区带，说明该酶已纯化到均一程度．该酶分子量为３１３００，亚基分子量为１６５００，等电点为４．２，在紫外区的吸收值为２６４．０ｎｍ．该必在０—７５℃范围内稳定．纯化的ＳＯＤ—１比活性为１７８９Ｕ／ｍｇ，ＳＯＤ—２比活性为２８４Ｕ／ｍｇ，ＳＯＤ活力回收率为３２％．

中药磁石的测定与分析

用Ｘ射线衍射法结合原子发射光谱对购自上海、南通两家药店药用磁石中的主要元素、物相、晶粒大小、比表面积进行了测定，用化学分析法测定了磁石中的全铁量和难溶物含量，同时用热分析、扫描电镜对磁石受热后结构变化及表面形貌进行了测定和观察。测试结果表明：炮制过的磁石呈珊瑚状的骨架形貌，主要物相为磁铁矿（Ｆｅ３Ｏ４），其次为赤铁矿（Ｆｅ２Ｏ３）、石英（αＳｉＯ２）及少量粘土矿物等，含铁量在５０％左右，难溶物含量在２０％左右。上海药店的磁石晶粒尺寸为８１ｎｍ，比表面积为１４３×１０５ｃｍ２／ｇ，南通药店的磁石晶粒尺寸为１８３ｎｍ，比表面积为６３３×１０４ｃｍ２／ｇ。

乙酸对DNA空间结构微观损伤的Raman光谱特征

利用Raman光谱技术从分子水平研究了乙酸对鲱鱼精DNA空间结构微观损伤的特征。实验结果表明 ,鲱鱼精DNA被乙酸浸润处理后 ,Raman特征频率与强度均发生了不同程度的变化。证明了乙酸对DNA的损伤是整个分子 ,包括骨架磷酸基团、脱氧核糖及碱基。不仅是DNA的构象 ,而且其构型也发生了变化 :氢键断裂 ,B型构象被修改 ,DNA单、双链断裂 ,碱基也受到了严重损伤。其碱基损伤严重程度依次为胞嘧啶、胸腺嘧啶、鸟嘌呤和腺嘌呤。

GeO_2-SiO_2纳米复合材料的合成及其光学特性研究

运用溶胶 凝胶法合成了GeO2 SiO2 纳米复合材料 ,探索了为 pH在 2的条件下通过水解Si(OC2 H5) 4和GeCl4合成GeO2 SiO2 干胶的过程。在 10 0～ 12 0 0℃下对干胶进行热处理。采用UV光谱法测定了材料的光学性质 ,观察到随热处理温度的升高 ,样品光谱的吸收边向长波方向移动。由于温度的影响 ,晶粒长大 ,带隙能量减小 ,纳米微晶的量子尺寸效应显示出来。经X射线衍射分析 ,观察到了随热处理温度的增高 ,材料结构从无序到有序的转变过程 ,直到 110 0℃时 ,有明显的微晶生成 ,其尺寸为 5～ 10nm。

卵磷脂的红外光谱和紫外光谱研究

本文采用红外分光光度法分析卵磷脂的吸收光谱，给出吸收峰的波数和相应的分子振动性质．考察ＣＣｌ４，ＣＨ２Ｃｌ２和ＣＨＣｌ３三种溶剂中卵磷脂的紫外吸收光谱，讨论溶剂极性对卵磷脂分子π－π＊电子跃迁吸收峰的影响，给出卵磷脂分子聚集体激子态跃迁吸收峰的位置．

小牛胸腺DNA的激光喇曼谱

用常规喇曼和表面增强喇曼的方法获得了小牛胸腺ＤＮＡ固体纤维和水溶液的激光喇曼谱．样品的喇曼特征谱带与国外文献及国内紫外共振喇曼法得到的谱图基本一致．由此可分析出样品的构象、基团归属等信息，证明喇曼光谱是用于测量生物分子结构的一个有力武器．

用示差扫描量热法测定甲酚红-碱土金属离子-十六醇体系的热变色性

利用示差扫描量热法(DSC)对甲酚红 -碱土金属离子 -十六醇复配物的可逆热变色过程进行了研究 ,探讨了复配物在加热、冷却过程中发生的各种相变 ,分析了溶剂含量和金属离子含量不同对材料的变色温度、热焓、变色敏锐性等热变色性的影响。

RP－HPLC分析白花前胡根和茎叶中花椒毒素的含量

建立了ＲＰ－ＨＰＬＣ分离和测定白花前胡根和茎叶中活性成分花椒毒素含量的方法，采用Ｃ＿（１８）柱，甲醇－水（６５：３５）为流动相，ＵＶ检测波长为２９７ｎｍ，花椒毒素在浓度为１～４μｇ／ｍｌ范围内（进样１μｌ），进样浓度（μｇ／ｍｌ）与峰面积呈直线相关，回归方程Ａ＝－０．１４１×１０￣３＋２．６１６×１０￣３Ｘ，ｒ＝０．９９９８。回收率为９９．９％，ＲＳＤ为０．６８％（ｎ＝５）。该方法步骤简便，重现性好，结果准确，分析速度快，可望成为分析白花前胡根和茎叶中花椒毒素含量的常规方法。

淫羊藿降压有效部位中活性成分淫羊藿甙含量的RP-HPLC分析

建立了淫羊藿Epimediumgrandiflorum降压有效部位中降压活性成分淫羊藿甙（icariin）含量的RP－HPLC分析方法。并对由不同产地的淫羊藿药材制备的淫羊藿降压有效部位中淫羊藿甙的含量进行了分析。这为淫羊藿降压有效部位质量标准的制定奠定了基础。

水溶液中DNA紫外辐射损伤的分子机制研究

以激光喇曼光谱分析技术 ,对不同紫外辐射时间条件下 DNA在水溶液中产生的损伤状况进行研究 ,结果表明 ,体外条件下单纯 DNA水溶液中由紫外辐射直接造成 C→ T的可能性 (具体反映在 C→ U这一过程中 )是不存在的。胞嘧啶有 C4原子处氨基减少可能 ,但并无假设衍生形成的尿嘧啶的 C4O增色表现 ,不支持胞嘧啶脱氨基直接转变为酮式 (成为尿嘧啶 )的模型。胞嘧啶 N4H变形振动的减色似可以证明胞嘧啶的亚氨基化 ,6 16 cm- 1 峰的出现表明胞嘧啶的 N3C4发生了向尿嘧啶演变的变化。

RP-HPLC法研究前胡茎叶中的有效成分及其含量

应用RP－HPLC法比较了前胡根和茎叶中的化学成分，发现白花前胡茎叶和根中的成分相似，且茎叶中有效成分含量比根中高，有可能做为中药前胡的代用品。而紫花前胡茎叶和根的化学成分相差较大，不能代替使用。

三种可逆热变色复配物的DSC研究

利用 DSC技术对甲酚红 -碱土金属离子 -十六醇、溴酚蓝 -碱土金属离子 -十六醇、溴甲酚绿-碱土金属离子 -十六醇可逆热变色复配物的可逆热变色过程进行研究。探讨了在加热、冷却过程中复配物发生的各种相变及变色敏锐性。分析了不同的溶剂含量对三种复配物变色温度、变色速度的影响。

纸色谱分离电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中痕量Nb，Ta

采用纸色谱分离技术，用ＩＣＰ—ＡＥＳ法测定地质样品中痕量Ｎｂ和Ｔａ。有效地消除了基体元素干扰，提高了灵敏度，降低了检出限。Ｎｂ和Ｔａ的检出限分别为０．００１μｇ／ｍｌ和０．００８μｇ／ｍｌ；精密度Ｎｂ为０．０５Ｔａ为０．００７。方法用于检测了日本标准样ＪＧ─２和ＧＳＲ系列管理样，结果令人满意。

气相色谱/质谱法鉴定甲基异丁基酮产品中的杂质组分

采用ＧＣ／ＭＳ联用技术分离出甲基异丁基酮产品中６个杂质峰。将标准图谱库、质量色谱图等手段结合起来鉴定出７种杂质，并用标样、双柱对部分ＧＣ／ＭＳ的结果进行了证实，为产品质量控制提供依据。

用差示扫描量热法(DSC)测定TESPT50%比热的研究

通过大量实验，分析了DSC技术测定试样比热的准确度及影响因素。并通过DSC测定ThSPT50％的比热这一重要物理常数来评定其合成性能、热稳定性以及加工温度范围，为配方筛选、材料的加工与应用提供另一方面的实验参考。

热分析技术在鉴别食用植物油中的应用

研究了一种鉴定植物油品种的快速测定法．该法采用差示扫描量热（ＤＳＣ）技术，记录植物油的冷却曲线及其一级微商曲线作为辨认油品的“指纹”，以此作为快速确定植物油品种的基础．

一种测定电化学体系中动态相变的原位X-射线衍射实验装置

自制了一种可在X-射线衍射仪上现场观察电化学反应电极表面物相变化的电解池装置,该装置在使用时,不需对衍射仪部件作任何改变,只需将其固定在衍射仪的测角台上,联结恒电位仪相应接线柱即可.可直接用于研究电极反应过程中固体表面的组成和结构变化,获取最原始的反应信息.为研究反应机理提供了条件.