二维核磁谱对木质素酚与磨木木质素结构的对照解析

采用二维核磁(2D-HSQC NMR)比较针叶材马尾松和阔叶材杨木制成的磨木木质素(MWL)及相分离法制备的木质素对甲酚(LPS)的基本结构单元的组成及连接方式。MWL和LPS相对其Klason木质素的得率分别为Ca.10%和Ca.100%,通过红外光谱(FT-IR)、高效凝胶渗透色谱(GPC)、核磁氢谱(1H-NMR)分别比较了其羟基、甲氧基等特征官能团、分子量、导入对甲酚的量。结果表明,LPS由于在木质素的苄基位置高频度(Ca.0.7 mol/C9)地导入了对甲酚,其羟基含量明显高于碱木素等其他类型的分离木质素。通过2D-HSQC NMR谱图的半定量(无内标)计算方法,计算了马尾松和杨木的MWL和LPS中GSH单元以及β-O-4、β-5、β-β连接方式所占的相对比例。结果表明,相分离法虽然在木质素的苄基位置选择性地有规律地导入了对甲酚,但与MWL木质素的骨架结构及主要连接方式的相对比例基本保持不变。