基于格拉布斯检验法测定铅锌矿中的铜元素

铅锌矿是一类含有大量金属元素的矿产,大多为铜、铁、锌、镉、银等元素,准确地测定其中的含量是为了更好地利用其工业价值。检测中会产生大量的统计数据,为了判断测量结果的准确性,并有效剔除结果中出现的离群值,需要考虑异常值的判别与剔除。本文采用格拉布斯检验法对铅锌矿中铜元素含量测定的异常数据进行了分析,该法具有准确性高、可靠性好的优点。

均匀设计和正交设计联用优化ICP法测定铅锌矿石中锌、铜、砷、铁的微波消解条件

采用均匀设计与正交设计联用,优化电感耦合等离子发射光谱法测定铅锌矿石中锌、铜、砷、铁含量的微波消解样品条件.在微波功率为800 W的条件下,以测定结果的回收率和相对标准偏差为指标,对试样量、盐酸和硝酸体积比、微波消解时间、微波消解最高温度4个因素进行均匀设计,并在此基础上选取因素水平范围进行正交试验,优选最佳微波消解条件:称样质量为0.2 g,盐酸和硝酸体积比为3:1,微波消解时间为45 min,微波消解最高温度为175℃.在该消解条件下进行实验,方法回收率为95.2%~98.6%,测定结果的相对标准偏差为0.10%~0.16%(n=6).对该实验条件参数进行稳健性试验,结果表明该方法稳定可行.该方法准确、可靠,可用于矿石中锌、铜、砷、铁含量的测定.

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锌矿中镉、汞和银

建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锌矿中镉、汞、银的方法。该方法研究了样品前处理条件和仪器条件,镉、汞、银的检出限分别为0.002μg/mL、0.001μg/mL、0.001μg/mL,加标回收率为87.7%~100.6%,相对标准偏差为1.46%~5.85%。该方法用于铅锌矿标准样品和铅锌矿实际样品分析方法,操作简单快速、准确度高。

化肥污染及其防治

我国是一个农业大国,化肥是重要的生产资料,在农业生产中发挥了积极的作用。随着使用量和使用年数的增加,在提高农产品产量的同时也也对环境、农产品、人类造成很多污染伤害。本文对化肥对环境及农业生产的污染以及相应防治措施作简单介绍,为今后合理施肥及土壤资源持续利用提供科学依据。

石墨炉原子吸收法测定PU材料中的铬

采用微波消解技术进行样品前处理,建立了石墨炉原子吸收法测定PU材料中铬含量的方法。在波长429.0 nm下,利用石墨炉程序升温测定,狭缝设为0.5 nm,塞曼效应作为背景校正。标准工作曲线线性良好,相关系数r=0.9986,方法检出限为0.051μg/L,测定结果的相对标准偏差为3.78%,加标回收率为92%～120%(n=6)。该方法简便、可行,适用于PU材料中铬的测定。

紫外荧光法测定复合肥中总硫含量

建立了紫外荧光法检测复合肥中总硫含量的方法,样品前处理中使用无机酸-盐酸溶解试样。标准工作曲线相关线性良好,相关系数r0.999 4,测得两批试样的相对标准偏差分别为0.013%、0.016%,该方法能快速准确检测复合肥中总硫含量。

粗甘油中甲醇含量的测定

建立了用气相色谱检测粗甘油中甲醇含量的方法,分别采用手动进样法和顶空进样法开展试验,并选用DB-5和HP-20M两种毛细管色谱柱进行比对。试验证明HP-20M色谱柱顶空进样法检测效果最好。甲醇浓度在0.4～200 g/L范围内呈现良好的线性关系,线性系数r>0.995。该方法操作简便,具有良好的重复性和再现性,并且对色谱系统的危害小,能很好的满足企业及检测机构的需要。

土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法的不确定度分析

本文对土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法的不确定度进行了分析,对不确定度的概念及与误差的区别进行了说明,根据方法得出检测流程,并识别不确定度的来源,建立了模型,逐一计算不同来源的不确定度,并根据函数得出方法的扩展不确定度。借此提供了一个萃取-色谱法的不确定分析的模板。

气相色谱-表面发射火焰光度法测定电子电气产品中的氯化有机锡化合物

本文实验采用气相色谱-表面发射火焰光度法（GC-FPD）快速有效地测定了电子电气产品中常见的材料中可能含有的四种氯化有机锡化合物（氯化三丁基锡,二氯二丁基锡,三氯单丁基锡和氯化三苯基锡）。使用了甲醇作为萃取剂,利用超声萃取样品,然后调节提取液的p H值至4.5,用四乙基硼酸钠进行衍生化,最后采用GC-FPD进行定性定量分析。文章对样品的萃取方法、萃取溶剂、萃取时间、萃取温度和衍生化条件进行了优化,并优化了仪器条件,主要是对工作气流量的优化,最后进行了线性关系、回收率、精密度和检测限的考察.结果表明,四种有机锡化合物能被很好的分离,方法的线性范围为0.01-1.0 mg/L,线性相关系数（R）为：0.999-0.9997。四种氯化有机锡化合物的回收率为78.2%-109.3%,相对标准偏差（n=7）均小于10%,方法具有较好的准确性和精密度。

直接测汞仪测定粗甘油中微量汞

利用热解析冷原子吸收光谱汞直接测量法对粗甘油中微量汞含量进行检测，结果表明：检出限0.0047μg/kg；相对标准偏差1.7%；加标回收率为99.9%~103.5%，该方法具有良好的精密度与准确度，适用于粗甘油中微量汞的测定。

食品接触材料中高锰酸钾消耗量的不确定度评定

依据GB/T5009.60-2003食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法,对测定结果进行了不确定度评定,从滴定体积、标准溶液浓度、移取体积和滴定的时间、温度,对检测过程中引入的不确定度进行分类和量化,系统地评定了各个不确定度分量。

变性燃料乙醇中钠离子含量的测定

采用原子吸收分光光度计测量变性燃料乙醇中钠,检测结果表明：检出限0.00146 mg/L;加标回收率为98.75%-100.0%,该方法具有良好的精密度与准确度,适用于变性燃料乙醇中钠的测定。

网络规模发现服务的研究与实践

分析跨库检索和"下一代图书馆目录"技术存在的缺陷,在此基础上阐述网络规模发现服务的基本原理和主要特点,并介绍WorldCat Local、Summon、EBSCO Discovery Service、Primo Central等几款商业网络规模发现服务产品及美国图书馆界对应用这项服务的反应。指出发现服务在中国的应用刚刚开始,它将有助于提高图书馆西文数据库的利用率,而开发中文网络规模发现服务是当务之急。