硫磺熏蒸中药材及饮片的研究现状

硫磺熏蒸作为一种传统的中药材养护方法,具有干燥、增白、防虫、防腐和防霉变等作用,在中药材及饮片的加工贮藏过程中应用普遍。硫磺熏蒸后,中药材及饮片会残留大量的二氧化硫,而且化学成分会发生量或质的改变,进而影响药理作用,降低饮片质量。深入探讨了硫磺熏蒸对中药材及饮片质量的影响,并对中药材和饮片中SO2的检测方法进行简要介绍,为控制硫磺熏蒸在中药材及饮片加工贮藏中的使用,寻找替代方法提供参考。

pH区带逆流色谱法分离纯化马钱子中马钱子碱和士的宁

建立了pH区带逆流色谱分离制备马钱子中生物碱类成分马钱子碱和士的宁的方法。溶剂系统为V(甲基叔丁基醚):V(乙腈):V(水)=2:2:3,静置分层后,上相加入三乙胺,使其浓度为10mmol/L,作为固定相;下相加入HCl,使其浓度为10mmol/L,作为流动相。从308mg马钱子总生物碱中分离得到50mg马钱子碱和120mg士的宁,得率分别为72.8%和85.1%;纯度分别为96.8%和98.3%。并采用LC-ESI-MS和13CNMR对目标化合物的结构进行了鉴定。

傅里叶变换红外光谱法快速鉴别硫磺熏蒸白芍药材

目的对硫磺熏蒸白芍药材和产地白芍药材的水提物和醇提物进行对比分析。方法利用傅里叶变换红外（FT-IR）光谱法。结果硫熏白芍和非硫熏白芍样品在4000～1873cm“区域红外光谱特征相似，而在1873～400cm-1区域硫熏白芍和非硫熏白芍样品差异明显。其中，硫磺熏蒸样品的水提物在约1527，1077和648cm-1 3处有固定吸收，在1713，1630和614cm-1处吸收峰较非硫熏样品明显左移。硫磺熏蒸样品的醇提物在647和614cm-1 2处有固定吸收，在1717cm-1处吸收峰较非硫熏样品明显左移。结论应用傅里叶变换红外光谱法可以快速简便和直观有效地鉴别和区分硫磺熏蒸白芍药材。

对市售白芍饮片芍药苷含量低于中国药典标准的深入探讨

目的:探讨硫磺熏蒸对白芍化学成分的影响,阐明导致市售白芍饮片芍药苷含量普遍低于中国药典标准的原因。方法:依照2010年版中国药典(一部)方法对市售白芍饮片和产地白芍药材中的芍药苷含量进行测定;采用HPLC、HPLC-MS方法从化学成分质和量的方面分别对市售白芍饮片和白芍药材进行对比和分析,同时在实验室环境中模拟硫磺熏蒸过程,自制硫磺熏蒸白芍饮片,并对其进行分析测定做为验证。HPLC方法采用LichrospherC18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,其他色谱条件与2010年版中国药典相应项下相同。HPLC-MS方法采用PursuitXRsC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～10min,97%A;10～20min,97%A→95%A;20～20.1min,95%A→91%A;20.1～85min,91%A→80%A;85～95min,80%A→15%A;95～100min,15%A),流速0.8mL.min-1,检测波长270nm,柱温35℃,质谱采用电喷雾电离源(ESI),负离子模式检测,扫描质量范围m/z100～1000。结果:硫磺熏蒸可使包括芍药苷在内的6种单萜苷类有效成分发生化学转化,并导致市售白芍饮片中芍药苷的含量显著降低。结论:硫磺熏蒸使白芍有效成分发生质和量的改变,应控制该方法在白芍加工中的使用。

镰形棘豆提取物经皮给药的抗炎镇痛活性

目的研究镰形棘豆总黄酮与挥发油组合物(FEO)经皮给药的抗炎镇痛活性。方法用二甲苯诱导的小鼠耳肿胀模型和大鼠佐剂性关节炎模型研究FEO的抗炎活性,采用热板法和醋酸扭体法研究FEO对小鼠的镇痛活性。FEO对小鼠的给药剂量分别为生药3.120、0.390、0.195 g/kg;对大鼠的给药剂量分别为生药2.160、0.270、0.135 g/kg。以扶他林为阳性对照药。结果 FEO高剂量经皮给药对小鼠耳肿胀的抑制率达66.03%;使大鼠佐剂性关节炎的早期肿胀和继发性肿胀明显减轻至35.79%、3.27%。在热板法实验中,FEO高剂量给药30、60、90 min后对热板致小鼠疼痛的抑制率分别为42.37%、47.49%、72.00%;对醋酸扭体法引起的疼痛也有一定镇痛作用,抑制率为56.67%。结论 FEO高剂量经皮给药方式有良好的抗炎镇痛活性。

海州常山叶的化学成分研究(Ⅰ)

目的:研究海州常山叶的化学成分。方法:采用柱色谱法分离化学成分,通过波谱技术,分析了从海州常山叶中提取得到的化合物。结果:化合物Ⅰ为十六烷酸;化合物Ⅱ为十八烷酸;化合物Ⅲ为5,7,4′-三羟基黄酮(芹菜素)。结论:Ⅱ和Ⅲ为首次从海州常山叶中分离得到。