烷基苯磺酸中烷基苯二磺酸同系物有色副产物的分离鉴定

本文采用薄层层析分析和柱层析制备的方法，从烷基苯磺酸（ＬＡＳ）样品中分离得到一组极性比ＬＡＳ大的有色副产物。高效液相色谱图显示单峰。用紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱以及快原子轰击负离子质谱鉴定，该有色组分为烷基苯二磺酸同系物。

工业烷基苯磺酸色泽测定方法

用目视比色法（铂－钴色标）测定工业烷基苯磺酸色泽。将目视比色、光电比色（ｋｌｅｔｔ）及分光光度三种方法结果进行了比较。

Pt－Sn脱氢催化剂浸渍状态的Sn－119和Pt－195的多核NMR研究

测定了Ｐｔ－Ｓｎ型催化剂浸渍状态下的Ｓｎ－１１９、Ｐｔ－１９５的多核核磁共振。当ＳｎＣｌ２／ＤＣｌ溶液体系中加入Ｈ２ＰｔＣｌ６以后，出现了Ｓｎ（Ⅳ）和另外一种Ｓｎ（Ⅱ）的构型，Ｓｎ－１１９峰向高场位移，说明部分Ｓｎ（Ⅱ）被氧化成Ｓｎ（Ⅳ），Ｈ２ＰｔＣｌ６的量对这种氧化性影响较小。而Ｈ２ＰｔＣｌ６／Ｄ２Ｏ溶液体系中加入ＳｎＣｌ２以后部分Ｐｔ（Ⅳ）被还原成Ｐｔ（Ⅱ），随着ＳｎＣｌ２量的增加，Ｐｔ（Ⅱ）－１９５峰的强度逐渐增加而Ｐｔ（Ⅳ）－１９５峰逐渐减小。Ｐｔ（Ⅳ）－１９５较Ｐｔ（Ⅱ）－１９５峰向高场位移。

龙马酶的固定化研究

研究龙马酶（ＥＣ ３． １． １． ３）固定化载体、固定化条件和固定化酶的性质。方法：固定化采用吸附法。结果：固定化最适条件：酶液ＰＨ９．０，吸附时间１．５ ｈ，酶浓度１．５ ｇ／１００ ｍｌ，在此条件下固定化酶活力５３ ｕ／ｇ载体，活力回收率７１％。固定化酶的最适作用温度和ｐＨ较游离酶高，范围较游离酶广，耐热性、酸碱稳定性比游离酶好。结论：固定化酶性能比游离酶得到提高。

添加碱金属助剂对负载型铂锡催化剂长链烷烃脱氢反应性能的影响

采用微型催化反应装置 ,结合氢化学吸附、吡啶吸附的红外光谱、热重分析和程序升温还原等物理化学手段 ,研究了添加碱金属助剂对负载型Pt Sn/γ Al2 O3催化剂的长链烷烃 (C10 ～C13)脱氢反应性能、表面酸性、金属表面性质以及负载组分与载体之间相互作用的影响 .发现添加一定量的Li+和Na+可以减少催化剂的积炭量 ,提高催化剂的金属表面裸露度 ,从而改善催化剂的脱氢反应稳定性 .而添加碱性较强的K+和Cs+虽可以提高催化剂的抗积炭性能 ,但破坏了Pt Sn Al2 O3之间的相互作用 ,使锡组分易被还原 ,催化剂的活性表面减小 ,从而抑制了催化剂的脱氢反应活性 .

气相色谱-质谱法测定尿中去氢甲睾酮及其代谢物

对尿中痕量蛋白同化激素药物去氢甲睾酮(大力补)的净化富集及其内标物选择进行了探讨。建立了以XAD-2富集样品,酶水解后碱性条件乙醚提取,以炔雌醇为内标物,制成TMS-衍生物后,采用GC-MS,多离子检测方式(MID)测定的方法。该法快速、灵敏、专属。XAD-2富集样品回收率大于85%,CV小于7%,尿药浓度在0.02～0.30 μg/ml呈线性关系,最低检测尿药浓度为20 ng/ml。实验结果表明,尿中内源性物质对大力补及其代谢物测定均无干扰。利用质谱及多离子色谱证明大力补的主要代谢物为6-β-羟基大力补,服药后94 h代谢物仍可被检出,本法已成功地用于真实尿样的分析。

某些不对称的双偶氮变色酸衍生物和稀土元素的络合反应

本文研究了含有助色团—COCH_(3)、—NO_(2)、—SO_(3)H的18个不对称双偶氮变色酸衍生物和稀土元素的络合行为。讨论了助色团—COCH_(3)、—NO_(2)、—SO_(3)H和它们所取代的位置对络合物的性能和组成的影响。

某些不对称的双偶氮变色酸衍生物和稀土元素的络合反应(Ⅱ)——助色团、溶剂和α型β型反应的关系

文章讨论了助色团、溶剂和α型β型反应的关系。指出只有含吸电子能力较强的助色团如—Cl,—NO2,—COCH3,—COOH等的变色酸衍生物能和稀土元素发生β型反应,而含助色团—SO_(3)H,—PO_(3)H_(2)—AsO_(3)H_(2)等的变色酸衍生物和稀土元素仅发生α型反应.含有助色团—COCH3,—NO2,—Cl的偶氮羧类、偶氮胂类、偶氮膦类的不对称变色酸试剂与稀土元素形成β型络合物,在一定实验条件下,在水溶液中的络合物能被异戍醇所萃取,而含助色团—SO_(3)H等的变色酸衍生物试剂的稀土络合物,则不能被萃取。同时指出乙醇丙酮等溶剂不仅能抑制β型络合物的形成,而且对于α型络合物来说,乙醇、丙酮等溶剂能大大提高反应的灵敏度。

附聚法生产浓缩洗衣粉

本文根据附聚原理提出了一条用于生产浓缩洗衣粉的简便生产工艺。用该工艺可得到颗粒度和流动性均良好的产品。