高效液相色谱串联质谱法检测他达拉非血浆浓度

建立高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中他达拉非的浓度。方法:以他达拉非-d3为内标,血浆经乙腈沉淀蛋白后,采用AgilentEC-C18色谱柱分离,流速0.8mL/min;以选择反应检测(SRM)方式进行检测。结果:他达拉非的线性范围为2.00~800ng/mL,提取回收率和内标平均提取回收率分别为106.20%~121.91%和109.00%,日内和日间准确度精密度均<15%。结论:本法操作简便、快速、灵敏,重现性好,适应于他达拉非人体内血药浓度的测定及其药代动力学和生物等效性研究。

液质联用检测人体血浆中的阿奇霉素

文章主要考虑建立一种高效简便的液质联用技术(LC-MS)进行人体血浆中的阿奇霉素浓度测定,其中采取TripleQuad-5500的液质联用技术系统,ACEC182.1?50mm5μm的分析柱,甲醇-水-甲酸流动相比例为70∶30∶0,001,且采用氨水进行pH值3.2的调设,流速控制在0.5mL/min,实验用样品则需要在进行乙腈的提取进样,监测模式为MRM,进行内标法定量分析(754.5/578.6的阿奇霉素-d3为内标)。实验结论表明内标和阿奇霉素的保留时间能够达到1.19min、1.19min,线性范围为2.00~1000ng/mL,该方法提取回收率和内标平均提取回收率分别可以达到97.07%~103.80%和103.21%,该液质联用技术具备准确灵敏、高效简洁的应用优势,对于人体血样阿奇霉素浓度含量测定具有明显的促进优化作用。

LC-MS/MS法测定人血浆中阿哌沙班的浓度

目的建立LC-MS/MS法测定人血浆中阿哌沙班的浓度。方法以阿哌沙班-^(13)C-d_(3)为内标,血浆经乙腈沉淀蛋白后,采用Poroshell 120 EC-C_(18)(4.6 mm×50 mm,2.7μm)色谱柱分离,以5%乙腈水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,流速0.7 mL·min^(-1),线性梯度洗脱,电喷雾离子化源(ESI)正离子模式,以选择反应监测(SRM)模式监测阿哌沙班(m/z 460.08→443.17)和内标阿哌沙班-^(13)C-d_(3)(m/z 464.08→447.08)。结果人血浆中的阿哌沙班标准曲线方程为Y=2.303X+0.121(R^(2)=0.994),经验证阿哌沙班在0.500~200ng·mL^(-1)内线性关系良好。结论本法操作灵敏简便,具有可靠性,可用于阿哌沙班人体内血药浓度的测定及药代动力学和生物等效性研究。

试析高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中胺碘酮浓度

建立LC-MS/MS法测定人血浆中胺碘酮的浓度。方法:人血浆样品以乙腈蛋白沉淀,氮气吹干,甲醇:水(1∶1)复溶后进行分析。使用Xselect2.1?50mm3.5μm色谱柱,以0.1%甲酸水、乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.5mL/min。采用电喷雾离子源,多反应监测,选择监测离子反应分别为m/z646.7/58.1(胺碘酮),650.7/58.2(胺碘酮-d4)。结果:线性范围为1.00~400ng/mL,定量下限为1.00ng/mL;日内、日间精密度和准确度偏差均小于15%;提取回收率胺碘酮为73.84~76.47%,胺碘酮-d4为76.95%;稳定性试验中,在各贮存条件下血浆中的胺碘酮均稳定。结论:本方法快速、简便、重现性好,适用于人血浆中胺碘酮浓度的测定及药物动力学和生物利用度的研究。

高效液相色谱——串联质谱法测定人血浆中普芦卡必利浓度

建立LC-MS/MS法测定人血浆中普芦卡必利的浓度。方法:人血浆样品以乙腈蛋白沉淀,氮气吹干,乙腈∶水(1∶2)复溶后进行分析。使用AECC18色谱柱(2.1?50mm3μm),以0.1%甲酸水、0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.4mL/min。采用电喷雾离子源,多反应监测,选择监测离子反应分别为m/z368.1/196.1(普芦卡必利),372.2/196.1(普芦卡必利-13C-d)。结果:线性范围为0.0300~9.00ng/mL,定量下限为0.0300ng/mL;日内、日间精密度和准确度偏差均小于15%;提取回收率普芦卡必利为86.99~102.70%,普芦卡必利-13C-d为101.51%;在各贮存条件下血浆中的普芦卡必利均稳定。结论:本方法快速、简便、灵敏性高、重现性好,适用于人血浆中普芦卡必利浓度的测定及药物动力学和生物利用度的研究。

米氮平片在中国健康受试者的生物等效性研究

目的评价两种米氮平片在中国健康受试者的生物等效性和安全性。方法用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法测定空腹及餐后条件下口服米氮平片后受试者血浆中药物浓度,计算两种条件下药代动力学参数,并进行生物等效性评价。结果用非房室模型计算药代动力学参数,空腹组血浆中米氮平的主要药代动力学参数如下:米氮平受试制剂/参比制剂的C_(max)、AUC_(0-t)、AUC_(0-∞)几何均数比分别为98.98%,101.13%,100.95%,其90%CI分别为90.81%~107.89%,96.50%~105.98%,96.41%~105.70%,90%CI均完全落在80.00%~125.00%。餐后组血浆中米氮平的主要药代动力学参数如下:米氮平受试制剂/参比制剂的C_(max)、AUC_(0-t)、AUC_(0-∞)几何均数比分别为106.75%,102.17%,102.32%,其90%CI分别为94.46%~120.63%,98.35%~106.14%,98.48%~106.32%,90%CI均完全落在80.00%~125.00%。结论受试制剂米氮平片与参比制剂米氮平片在中国健康受试者中具有生物等效性。