元素配比对BiFeO3反应烧结相变影响的高温X射线衍射研究

多铁性材料BiFeO3样品中Bi25FeO39、Bi2Fe4O9等杂相的存在增加了漏电流,影响了对其磁电耦合机制与调控的深入研究,然而纯相BiFeO3陶瓷的制备一直是材料合成中的难点,其中一个主要原因是对其相变规律的认识还不充分。本研究采用高温原位X射线衍射技术(HT-XRD)及Rietveld精修定量的方法,并结合高温拉曼光谱技术(HT-Raman),系统地研究了不同配比(1:1,1.03:1,1.05:1)Bi2O3/Fe2O3在相同升温速率和保温时间下的反应烧结相变过程,以及降温时反应产物的热力学稳定性,同时利用背散射电子衍射(EBSD)技术定性研究了降温冷却后烧结产物的物相分布。结果表明:Bi2O3必须经历结构相变(斜方–立方)才能与Fe2O3反应生成BiFeO3,当Bi过量时,BiFeO3、Bi2Fe4O9、Bi25FeO39三元产物在降温过程中处于热力学不稳定状态,能有效抑制杂相的生成,促进BiFeO3相生成,且Bi2O3/Fe2O3在配比为1.03:1时相的纯度最高。结合本课题组前期研究结果,发现Bi过量以及快速升降温是提高BiFeO3陶瓷相纯度的有效手段。本研究结果可为制备纯相BiFeO3基陶瓷提供实验依据。