I_3^-共振瑞利散射法测定孔雀石绿及相关效应分析

在弱酸性介质中,孔雀石绿与I3-形成离子缔合物,并进一步聚集成纳米粒子,在λ=468nm下,激发产生强烈的共振瑞利散射。在0.012～0.900μg/L范围内,共振光强度与孔雀石绿的含量成线性关系;线性方程为y=6273.8x+37.1,r=0.9997;本工作研究了反应的适宜条件,建立了共振瑞利法测定孔雀石绿的新方法,方法灵敏度高,检出限为3.6μg/L。在线性范围内,选择低、中、高3组浓度进行精密度实验,RSD分别为2.3%、1.7%、4.2%(n=11)。

乙酰水杨酸分子印迹聚合物的合成及性能研究

采用分子印迹技术,以乙酰水杨酸为模板分子,1,4-二乙烯基苯为交联剂,分别以α-甲基丙烯酸和丙烯酰胺为功能单体,合成了对乙酰水杨酸具有特异性吸附能力的两种分子印迹聚合物;它们对乙酰水杨酸都存在两类不同亲和性的结合位点,其中用丙烯酰胺合成的分子印迹聚合物对模板分子乙酰水杨酸的氢键作用力和结合能力都比用α-甲基丙烯酸合成的聚合物强。这对分子印迹技术用于环境、血液等复杂样品中乙酰水杨酸的分离和富集具有重要意义。

复合食品包装袋中二氨基甲苯的GC-MS测定方法研究

目的：建立二氨基甲苯残留的气相色谱一质谱检测方法。方法：沸水浸取样品中二氨基甲苯后，用甲苯进行液一液萃取，经三氟乙酸酐衍生化，再将衍生物进行GC—MS定性定量分析。结果：方法最低检出浓度为0．0002mg／L，相对标准偏差（RSD）为2．5％（n=6），样品加标回收率为98．11％～101．21％。结论：将GB／TS009．119—2003方法中的不足进行了一定的改良，用GC—MS方法检测复合食品包装袋是二氨基甲苯残留量，结果满意。

共振瑞利散射法测定孔雀石绿

目的：建立共振瑞利散射测定痕量孔雀石绿的新方法。方法：在硫酸介质中，孔雀石绿与磷钼酸根阴离子形成离子缔合物而产生共振瑞利散射，据此建立了以磷钼酸根阴离子为载体，共振瑞利散射测定痕量孔雀石绿的新方法。结果：方法的线性范围为0．18-5．0μg／ml，检出限为55ng／ml。将其用于渔池水和水产品中痕量孔雀石绿加标测定，回收率分别为88．7％-106．5％和87．4％-95．5％。结论：方法灵敏度高，分析速度快，仪器设备简单，分析成本低，检测渔池水和水产品中孔雀石绿，结果满意。

苏丹红Ⅰ-甲醇体系的共振光散射光谱研究及其应用

研究了苏丹红Ⅰ-甲醇体系的共振光散射（RLS）光谱和作用机制，建立了测定苏丹红Ⅰ的RLS新方法。温度20℃时，苏丹红Ⅰ-甲醇体系的RLS强度降低值（△Ⅰ）与苏丹红Ⅰ的浓度在0．5～16．0g／mL具有良好的线性关系，方法检出限0．16μg／mL，相对标准偏差（RSD）为1．8％～2．4％（n=11），加标回收率为92．7％～103．8％。

人血清白蛋白荧光猝灭法测定苏丹红Ⅰ

研究了在0.1 mol·L^(-1)Tris-HCl缓冲溶液(pH 8.2)中,人血清白蛋白(HSA)的荧光性质以及由于苏丹红Ⅰ的存在而使HSA的荧光猝灭现象进行了研究。结果表明:当HSA溶液在280 nm波长激发时,其发射波长为337 nm。当有苏丹红Ⅰ存在时其荧光发射的强度将出现猝灭,而且荧光猝灭程度(△F)与苏丹红工的质量浓度在0.5～7.5 mg·L^(-1)(r=0.9997)之间呈线性关系,方法的检出限(3S_b/k)为0.1 mg·L^(-1),测定限(10S_b/k)为0.5 mg·L^(-1),相对标准偏差(m= 6,n=11)为0.7%～1.8%,加标回收率为91.9%～109.3%。

洞庭湖区田鼠肝脏组织中氯硝柳胺的液相色谱-质谱/质谱检测方法研究

目的：建立动物组织中氯硝柳胺的液相色谱-质谱／质谱检测方法。方法：田鼠肝脏组织经匀浆后加入甲醇提取，应用液相色谱-质谱／质谱方法检测氯硝柳胺含量。结果：方法检出限为50ng／kg，相对标准偏差（RSD）为1．6％（n=7）。样品加标回收率为98．3％～100．3％，平均回收率为98．8％。结论：检测结果表明在投放氯硝柳胺灭螺的地区田鼠体内普遍存在氯硝柳胺残留，应用液相色谱-质谱／质谱方法检测氯硝柳胺含量简单易行，定性、定量准确。

反相高效液相色谱法测定痕量苏丹红I

目的：建立了反相高效液相色谱法测定痕量苏丹红的Ⅰ新方法。方法：以四氢呋喃-酸性水溶液为流动相，紫外检测器测定。结果：在0．20～100．00μg／ml浓度范围内色谱峰面积与苏丹红Ⅰ的浓度有良好的线性关系，回归方程为A=5．7414C＋0．565，相关系数r=0．9997，检出限为82ng／ml，测定下限为0．20μg／ml，RSD为0．48％～4．34％（m=6，n=11），加标回收率为98．07％～99．85％。结论：实验在国标法的基础上改进了样品处理方法和流动相，样品处理简单，流动相简单且毒性小，线性范围广，准确性好，灵敏度高，应用于辣椒粉样品中苏丹红Ⅰ的检测，结果准确。

HSA荧光猝灭法检测水中痕量碘的研究

目的 建立荧光猝灭法测定水中痕量碘的新方法。方法 I^-与人血清白蛋白(human serum albumin，HSA)作用，使之发生荧光猝灭，分别测定HSA空白溶液和加碘的HSA溶液的荧光强度(F0和F1)，依次计算／XF(=F0-F1)值，用△F-CI标准曲线法定量检测痕量碘。结果 以Tris—HCI维持pH=7．00，T反应=20min，温度为5℃，在λex=296nm，λem=343nm的条件下荧光猝灭现象最明显，并且其荧光减小强度与I^-浓度在一定范围内呈线形关系。方法检出限为1．43μg/ml，线性范围为0～33．2μg／ml，线性相关系数r=0．99。结论 该方法是一种检测水中痕量碘的新方法。用高、中、低三种浓度水平检验方法精密度(RSD=0．39％～3．17％)和准确度(P=94．5％～104．1％)，方法可靠。

苏丹红Ⅰ-人血清白蛋白荧光共振能量转移研究及应用

在25℃、pH 8.2的Tris-HCl缓冲液中,苏丹红Ⅰ与人血清白蛋白（HSA）之间能产生有效的非辐射能量转移,苏丹红Ⅰ的加入使HSA的荧光猝灭。在此基础上,建立了通过人血清白蛋白共振能量转移荧光猝灭测定苏丹红Ⅰ的方法,其方法线性范围为0.5～7.5μg/mL,检出限为0.1μg/mL,RSD=0.7%～1.8%,加标回收率为91.9%～109.3%。

一次性饭盒中残留苯乙烯的反相高效液相色谱法测定方法及溶出特性

目的:建立了一次性饭盒中残余苯乙烯的反相高效液相色谱检测方法,分析了它在5种提取液中的溶出特性。方法:实验优化选择色谱条件为:TC-C18色谱柱,流动相为甲醇和水的比例为90∶10,流速为1.0 ml/min,进样量为20μl,柱温为45℃,测定波长为245 nm。结果:实验结果表明,在苯乙烯质量浓度为0.05μg/ml～90.00μg/ml时,H=2.45ρ-0.18(r=0.9997),检出限为0.03μg/ml,回收率为92.00%～107.00%,该方法灵敏度高,重现性好。检测一次性饭盒中的残余苯乙烯,结果满意。结论:一次性饭盒中的苯乙烯向油脂类食品中的迁移快速,溶出量大;向酒类食品迁移速度和溶出量次之;向中性、酸性和碱性食品中的迁移速度慢,溶出量小。