高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中西地那非、他达拉非和伐地那非

目的 建立保健食品中他达拉非、西地那非和伐地那非3种药物的液相色谱-串联质谱检测方法.方法 样品采用甲醇提取,经超声、离心,Agilent ZORBAX C18色谱柱（50mm×2.1mm,1.8μm）分离,梯度洗脱,在LC-MS/MS多反应监测（MRM）模式下进行定性及定量分析.结果 3种药物的检出限：西地那非为：1.0mg·kg-1,他达拉非和伐地那非为：0.2mg·kg-1,在191.7～317.8mg·kg-1范围内,3个添加水平的平均回收率为105.4%～113.4%,相对标准偏差（RSD,n=3）为2.1%～5.7%.结论 该方法可快速、准确地对保健食品中非法添加的西地那非、他达拉非和伐地那非进行定性和定量测定.

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的林可霉素等13种抗菌素

目的建立化妆品中林可霉素、氯霉素、庆大霉素、四环素类抗生素及甲硝唑等13种药物的液相色谱．串联质谱检测方法。方法采用40％甲醇溶液提取化妆品中的抗生素，高速冷冻离心处理，经Ultimatex Bc18色谱柱（250mm×4．6mm，5炉1）分离，梯度洗脱，在LC-MS／MS多反应监测（MRM）模式下进行定性及定量分析。其中甲硝唑、林可霉素、庆大霉素、四环素类药物采用正离子扫描模式，氯霉素采用负离子扫描模式。结果除庆大霉素外，其余12种药物的定量限为：0．2～5mg·kg^-1，在0．04～20mg·kg^-1范围内，3个添加水平的平均回收率为76．0％～112．2％，相对标准偏差（RSD，n=6）为4．O％一23．2％。结论该方法可快速、准确地对化妆品中的抗菌药物残留进行定性和定量测定。

紫外分光光度法测定三叶青胶囊总黄酮含量

目的建立紫外分光光度法测定三叶青胶囊中的总黄酮含量的方法。方法对不同的提取方法进行考察,在单因素试验的基础上,采用正交试验考察提取温度、乙醇比例、料液比、回流时间对总黄酮提取率的影响;筛选显色系统,对Al（NO3）3溶液浓度、Na OH溶液浓度和体积、反应温度及空白溶液进行考察;采用Na NO2-Al（NO3）3-Na OH显色反应体系测定三叶青胶囊中总黄酮含量。结果回流法为最佳的提取方法,条件为加400倍40%乙醇于90℃水浴提取1.5h;Na NO2-Al（NO3）3-Na OH为最佳的显色系统,条件为5%Na NO2溶液1m L、5%Al（NO3）3溶液1m L、8%Na OH溶液10m L、反应温度40℃并以续滤液为空白;以芦丁为对照,测定波长为505nm,在14.0~84.0g·L-1范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为99.00%（RSD1.30%,n=6）。结论该方法简便、快捷、准确,可作为三叶青胶囊中总黄酮含量测定的方法。

HPLC-ELSD法测定升白口服液中黄芪甲苷的含量

目的：建立高效液相－蒸发光散射检测法测定升白口服液中黄芪甲苷的含量。方法采用 C18柱（4．6mm ×250mm，5μm）；流动相为甲醇－水（70∶30），流速为1．0mL· min －1；检测器为Sedex60LT蒸发光检测器。结果黄芪甲苷在0．5568～5．5680μg的范围内呈良好的线性关系（r＝0．9995），平均回收率为102．88±2．44（RSD2．37％）。结论该法具有良好的精密度和重现性，结果准确可靠，可用于升白口服液中黄芪甲苷的含量测定。

HPLC法测定养阴降糖胶囊中哈巴苷和哈巴俄苷的含量

目的：建立同时测定养阴降糖胶囊中哈巴苷和哈巴俄苷含量的方法。方法：色谱柱采用C18柱（4.6 mm×100 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.03%磷酸,梯度洗脱;检测波长为210 nm;流速为1.0 ml/min。结果：哈巴苷、哈巴俄苷进样量分别在19.240~384.800 ng（r=1.000 0）、17.568~351.360 ng（r=1.000 0）范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为（98.33±1.85）%（RSD=1.88%）、（97.43±1.13）%（RSD=1.37%）。结论：该方法简单、准确、专属性强,可用于养阴降糖胶囊的质量控制。

高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液中的酪氨酸和色氨酸含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液中的酪氨酸和色氨酸含量。方法色谱柱：Kromasil苯基柱（250＆#215;4.6mm，5μm），以0.1％醋酸钠-甲醇（90∶10）为流动相，检测波长280 nm。结果酪氨酸浓度在150μg · mL^-1～350μg · mL^-1范围内，色氨酸浓度在540μg · mL^-1～1260μg· mL^-1范围内，峰面积和浓度线性关系良好，酪氨酸和色氨酸平均回收率分别为99.8％（ RSD ＝0.5％）和99.5％（ RSD ＝0.6％）。结论本法可以准确的测定复方氨基酸注射液中的酪氨酸和色氨酸含量。

蛇伤解毒散质量标准的研究

目的建立蛇伤解毒散的质量标准。方法采用显微鉴别法对制剂中大黄、黄芩、黄柏进行鉴别,用理化鉴别法对大黄进行鉴别,用薄层色谱法对大黄、黄柏进行鉴别,用高效液相色谱法对黄芩苷进行含量测定。结果显微鉴别法可以鉴别大黄、黄芩、黄柏,理化鉴别法可以鉴别大黄,薄层色谱法可以鉴别大黄、黄柏,黄芩苷含量不少于15.0mg/g。结论建立的测定方法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于蛇伤解毒散的质量控制。

高效液相法分析青霉素钾的含量

目的建立青霉素钾含量的HPLC分析方法。方法采用C18柱(250mm×4．6mm,5um)，流动相为：乙腈-甲醇-0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(15：10.75，用氢氧化钠试液调节PH值为5.3)，流速0．8ml·min^-1，检测波长210hm。进样量10ul。结果在该色谱条件下，青霉素钾在0.04-0.5mg·ml^-1范围内具有良好线性关系，回归方程为：Y=2721．88X-5.934 r=0.99996，（n=7)。结论本方法简便、快捷，可作为青霉素钾含量测定的方法。

三磷酸腺苷二钠注射液细菌内毒素检查法的初步实验研究

目的建立三磷酸腺苷二钠注射液细菌内毒素检查法。方法按《中国药典》2005年版(二部)附录收载的细菌内毒素检查方法进行实验。结果在3.33mg.mL-1稀释浓度时对细菌内毒素检查法无干扰作用。用细菌内毒素检查法检查三磷酸腺苷二钠注射液的细菌内毒素是可行的。结论可以用细菌内毒素检查法代替家兔法来控制三磷酸腺苷二钠注射液的质量。

不同产地虎杖中虎杖苷和总黄酮含量比较

目的比较不同产地虎杖中虎杖苷和总黄酮的含量。方法以高效液相色谱法测定虎杖苷含量,色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-1%磷酸（50∶50）,检测波长为306 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃;以NaNO2-Al（NO3）3-NaOH为显色反应体系,采用紫外分光光度法测定虎杖中总黄酮含量。结果虎杖苷进样量在0.169 8-3.396 0μg（r=0.996 6）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为98.57%,RSD为1.82%（n=5）;对于总黄酮的测定,以芦丁为对照,测定波长为500 nm,其质量浓度在7.48-44.86 g/L范围内与吸光度线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为97.95%,RSD为0.73%（n=5）。结论所建立的方法简便、准确、重复性好。不同产地虎杖中虎杖苷和总黄酮的含量有差异。

蛇伤解毒散辅助治疗毒蛇咬伤47例

毒蛇咬伤是我国南方夏秋季节常见的危急疾病,尤其是山区农村,患者被毒蛇咬伤后,如治疗不及时或延误治疗时机,常危急生命.蛇伤解毒散由大黄、黄芩、黄柏、白毛藤、杠板归等5味中药组成,具有清热解毒,消炎止痛功效,用于各种毒蛇咬伤引起的肿胀疼痛.作为医院制剂（闽药制字Z05903036）,已在临床使用多年[1,2].2012年2月～2012年12月,我院应用蛇伤解毒散作为治疗毒蛇咬伤外用主要中药,临床疗效满意,现报道如下. 作者单位：庄曦（福建省南平市人民医院,南平,353000）

HPLC法测定盆炎净洗剂中芍药苷的含量

目的建立盆炎净洗剂中芍药苷的含量测定方法。方法采用C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86);检测波长230nm;流速1.0mL·min-1。结果芍药苷在80.442ng^1608.840ng的范围内线性关系良好(r=0.9993)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为95.64±1.17(RSD1.22%)。结论该方法简单易行、准确可靠,可作为盆炎净洗剂的质量控制方法。

HPLC法测定罗红霉素片的溶出度

目的:研究罗红霉素片的溶出介质,建立了新的高效液相色谱法测定罗红霉素片的溶出度。方法:以醋酸盐缓冲液(pH5.5)为溶出介质,转蓝法,转速为100r.min-1,45min时取样,取样后采用HPLC法测定。结果:罗红霉素在0.02～0.2g.L-1的范围内呈较好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.6%(RSD=0.8%),溶出液稳定,片剂17批在45min时平均溶出度均在80%以上并且有较好的均一性。结论:方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好。

4种中药制剂微生物物限度检查方法验证试验的探讨

目的建立一种可行的检验方法,对细菌、霉菌、控制菌检查方法的可靠性进行验证,以确保测定结果的科学可靠〔1〕。方法采用药典规定的常规法和培养基稀释法对银黄颗粒、蛇胆川贝液,复方甘草口服液、板蓝根颗粒进行5种菌株的回收率实验和控制菌检验方法验证。结果复方甘草口服液、板蓝根颗粒采用常规法回收率均>70%,银黄颗粒常规法回收率<70%,蛇胆川贝液细菌采用常规法回收率>70%,白色念珠菌常规法回收率<70%。采用培养基稀释法(0.2ml/皿),银黄颗粒细菌霉菌、蛇胆川贝液霉菌回收率均可达70%。控制菌检查常规法即可检出。结论复方甘草口服液、板蓝根颗粒采用常规法检验、银黄颗粒细菌霉菌采用培养基稀释法、蛇胆川贝液细菌采用常规法、霉菌采用培养基稀释法,4品种控制菌都采用常规法。

隆力福胶囊初步稳定性考察

目的考察隆力福胶囊稳定性。方法进行高温、高湿度、强光照射等影响因素试验,并在40℃、RH 75%的条件下进行加速试验和在25℃、RH 60%的条件下进行长期试验。结果隆力福胶囊在试验前后的胶囊内容物性状、含量测定、崩解时限、水分和微生物限度检查等均符合规定。结论本品在室温条件下保存具有较好的稳定性。

对乙酰氨基酚缓释干混悬剂中对氨基酚限量的控制

目的建立高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚缓释干混悬剂中对氨基酚含量的方法。方法采用Hypersil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:0.01mol.L-1戊烷磺酸钠甲醇溶液-甲酸-水(15:0.4:85);流速:1.0mL.min-1;检测波长为272nm;进样量20μL。结果对氨基酚浓度在2.0～20.0μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9995。对氨基酚与对乙酰氨基酚能完全分离。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于对乙酰氨基酚缓释干混悬剂的质量控制。