玉嘧磺隆新合成方法研究

玉嘧磺隆是杜邦公司研发成功的磺酰脲类除草剂。以3-乙基磺酸-2-吡啶磺酰胺为原料,在二氯亚砜的作用下生成亚硫酰吡啶磺酰胺,然后再和三光气反应得到磺酰胺异氰酸酯,不需要提纯直接和2-胺基-4,6-二甲氧基嘧啶加成即得到玉嘧磺隆。此方法提高原子经济性。提供了一条新的合成玉嘧磺隆的方法。

DL-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯类非离子表面活性剂的合成及其在农药制剂中的应用

使用DL-α-生育酚作为表面活性剂的亲油端,聚乙二醇(polyoxyethylene ether,EO)链作为亲水端,合成了非离子表面活性剂DL-α-生育酚甲氧基聚乙二醇琥珀酸酯(DL-α-tocopherol methoxypolyethylene glycol succinates),简称TPGS-X-M(X=750,1000,1500,1900,表示所使用聚乙二醇单甲醚的相对分子质量),测定了该表面活性剂的临界胶束浓度(cmc)、静态和动态表面张力,进一步将该表面活性剂用作20%乙螨唑悬浮剂中的分散剂并测试了其理化参数,与商品化分散剂FS3000进行了对比。静态表面张力测试结果表明,聚乙二醇链的长度对cmc值的影响不大;动态表面张力测试结果显示,TPGS-1000-M、TPGS-1500-M和TPGS-1900-M在1249.3 ms时的动态表面张力下降的趋势较FS3000更大,具有一定优势。性能测试结果表明,以TPGS-1500-M和TPGS-1900-M制备的20%乙螨唑悬浮剂的粒径、悬浮率、有效成分含量、分散性、热贮稳定性以及低温稳定性与以FS3000制备的悬浮剂相当。新合成的表面活性剂TPGS-1500-M和TPGS-1900-M有望作为悬浮制剂的分散剂使用。

吡唑醚菌酯悬浮剂流变性与稳定性的关系研究

吡唑醚菌酯因其熔点低、晶型多,其悬浮剂在贮存过程中易出现膏化、析晶的现象。本文通过使用4种原药产品、3种助剂产品制备得到12个25%吡唑醚菌酯SC样品,在25℃下,测试其基本理化性能,并通过高级流变仪测定其流变曲线、屈服应力、触变性、G′/G"-γ曲线、G′/G"-ω曲线、|η*|/tanδ-ω曲线、η-T曲线等。试验结果表明,流变曲线、触变性测试结果可以反映吡唑醚菌酯SC的部分物理特性;G′/G"-γ曲线反映出吡唑醚菌酯SC的常温物理稳定性;G′/G"-ω曲线、|η*|/tanδ-ω曲线反映了吡唑醚菌酯SC倾倒、灌装过程中的流动性。由于吡唑醚菌酯低熔点的性质,η-T曲线可以更快、更直接地反映出吡唑醚菌酯SC在热贮后是否粒径增长、膏化变稠。本研究结果对吡唑醚菌酯SC的研发生产过程具有一定的指导意义。

含酰肼结构阿维菌素衍生物的合成及生物活性

为减少能源消耗和环境污染,提高阿维菌素B_(2)的实际应用价值,将阿维菌素B_(2a)的23-OH氧化成羰基后分别与吡啶甲酰肼、苯磺酰肼、溴代苯甲酰肼以及肼基甲酸甲酯等反应,设计合成了6个新的酰肼类阿维菌素B_(2a)衍生物,采用高分辨质谱(HRMS)、核磁共振氢谱(^(1)H NMR)等对新化合物的结构进行表征,并初步测试了其对小菜蛾、蚜虫及朱砂叶螨的杀虫、杀螨活性。杀虫活性测试结果表明,间溴苯甲酰肼和异烟酸酰肼阿维菌素B_(2a)衍生物在质量浓度为1μg/mL时对小菜蛾的致死率分别为75%和50%,活性明显高于苯磺酰肼以及甲氧基甲酰肼阿维菌素B_(2a)衍生物。

伊拉地平的合成

伊拉地平是二氧吡啶类钙拮抗药,对血管的选择性高,对心脏的作用较小。本文以2-硝基-6-甲基苯胺和其他商品化试剂为原料,通过八步反应,以3.2%的收率、99.8%的纯度得到了目标产物伊拉地平,并对中间体2、3、4、6和产物8的不同合成路线进行了讨论,对产品中含量较高的主要杂质结构和产生原因进行了分析。