ICP-MS法同时测定卷烟纸中元素铬、镍、铜、砷、硒、镉、铅

采用微波消解前处理样品,电感耦合等离子体质谱检测,同时测定了卷烟纸中Cr、Ni、Cu、As、Se、Cd、Pb的7种元素,测定范围在0.012～2.160μg/g之间。方法的回收率为92.1%～111.9%,检出限为25.2～245.1ng/L,相对标准偏差除Se、Cd>10%外,其它元素均<4%。分析了5种国外卷烟纸和9种国内卷烟纸中7种元素的含量,统计结果显示,国内外14种卷烟纸7种元素含量除Cr、Pb外均差异显著;国内卷烟纸中Ni、Cu、Se含量差异显著,而国外卷烟纸中7种元素含量均没有显著差异。

利用浓盐酸脱苯基方法合成混合二烃基二氯化锡

利用RSnPh3(R=Me3SiCH2、EtMe2SiCH2、Bu)和浓盐酸直接混合加热反应,合成了三种混合二烃基二氯化锡,通过IR,1HNMR和MS的测定,对产物的结构进行了表征;并探讨了反应时间、温度和浓盐酸用量对该反应产率的影响。实验结果表明,该方法与其它方法比较,具有操作简单、反应速度快、环境污染小、产率较高等特点;当四烃基锡与浓盐酸的物质的量比为1:8,在97℃反应7 min,混合二烃基二氯化锡的产率大于70%。

顶空-液相微萃取在烟用香精分析中的应用

考察了萃取溶剂、萃取剂体积、样品预平衡时间、萃取时间以及萃取温度对顶空-液相微萃取(HS-LPME)的影响,建立了XJ1香精样品的HS-LPME前处理方法,即样品在室温(20℃)下预平衡20min后,用2μL正丙醇顶空萃取20min,并采用GC法分析了HS-LPME萃取液中的挥发性组分。结果表明,XJ1香精中6种挥发性组分:柠檬烯、6-甲基-5-庚烯-2-酮、苯甲醛、芳樟醇、苯甲醇和2-乙酰吡咯的回收率在86.3%～107.7%之间;相对标准偏差(RSD)<4.32%;检出限达0.16～3.02μg/mL。HS-LPME适用于XJ1香精挥发性组分的快速分析。

烟用香精的混批勾兑研究

运用高效液相色谱切换波长技术获取组分色谱峰数据,依此数据采用非线性最小二乘拟合计算烟用香精的勾兑系数,不同批的烟用香精经勾兑后与参照样品的差异减小,各成分含量稳定。以改进的数据预处理方法和引入误差控制系数对数据进行预处理使峰面积较小的色谱峰实现较小的相对差异。实验结果表明,非线性最小二乘拟合可以用于计算烟用香精的勾兑系数,混批勾兑可以有效地减小批间差异。